Reactor de vidrio rectificado

El reactor de vidrio de rectificación es un equipo experimental multifuncional que integra las funciones de reacción química y separación y purificación, y es ampliamente utilizado en productos químicos finos, productos farmacéuticos, investigación y desarrollo de nuevos materiales, investigación científica universitaria y otros campos. Su ventaja central es utilizar la transparencia, la resistencia a la corrosión y la buena estabilidad térmica de los materiales de vidrio de borosilicato alto para realizar el monitoreo visual del proceso de reacción y completar la separación eficiente de los productos a través de columnas de rectificación incorporadas o externas.

Reactor de vidrio rectificadoEs un equipo experimental multifuncional que integra las funciones de reacción química, separación y purificación, y es ampliamente utilizado en productos químicos finos, productos farmacéuticos, investigación y desarrollo de nuevos materiales, investigación científica universitaria y otros campos. Su ventaja central es utilizar la transparencia, la resistencia a la corrosión y la buena estabilidad térmica de los materiales de vidrio de borosilicato alto para realizar el monitoreo visual del proceso de reacción y completar la separación eficiente de los productos a través de columnas de rectificación incorporadas o externas.

Generalmente consta de los siguientes componentes principales:

Reactor: hecho de vidrio de alto borosilicato 3.3, tiene una excelente resistencia al impacto térmico (puede soportar una diferencia de temperatura de unos 200 grados celsius) e inercia química, y es adecuado para la mayoría de los disolventes orgánicos y sistemas ácidos y álcalis. El volumen suele oscilar entre 50 ml y 20l, y las especificaciones comunes de laboratorio son de 1 a 5l.

Columna de rectificación: instalada por encima del reactor, rellena el interior (como anillo Theta de acero inoxidable, resorte de vidrio, anillo lashi de cerámica, etc.) o tiene una estructura de placa de torre para proporcionar una interfaz de contacto Gas - líquido para lograr la separación de componentes. La altura de la columna de rectificación y el tipo de relleno se seleccionan de acuerdo con la dificultad de separación y el número teórico de placas de torre.

Condensadores: generalmente en forma de serpiente o tubo de condensación esférico, a través del agua de enfriamiento para que el vapor ascendente se condense para regresar o extraer. Algunos sistemas están equipados con cabezas de destilación, que pueden ajustar la relación de retorno.

Dispositivo de calefacción: la mayoría de ellos utilizan baños de aceite, fundas eléctricas o ollas de baño de agua, con termómetros para lograr un control preciso de la temperatura. Está estrictamente prohibido calentar directamente el cuerpo del caldero de vidrio con fuego abierto.

Sistema de mezcla: incluye motor, remo de mezcla (anclado, remo o propulsión) e interfaz sellada. La agitación puede promover el calor y la transferencia masiva y evitar el sobrecalentamiento local o la deposición de reactivos.

Monitoreo de temperatura y presión: equipado con mangas de termómetro, sensores digitales de temperatura y medidores de presión o vacío para monitorear el Estado de reacción en tiempo real.

Entrada / salida: con boca de molienda estándar (como 24 / 29, 29 / 32), es fácil conectar embudos de goteo, tubos de entrada de gas, botellas receptoras y otros accesorios.

Interfaz vacío / gas inerte: se utiliza para bombear oxígeno al vacío o introducir nitrógeno, argón y otras atmósferas protectoras para evitar la oxidación o controlar el entorno de reacción.

El trabajo del reactor de vidrio de rectificación se basa en dos procesos centrales: reacción química y separación de rectificación.

Fase de reacción química: el reactivo produce una reacción química objetivo en condiciones de calentamiento y agitación en el caldero para producir una mezcla de productos (puede contener materias primas no reaccionadas, subproductos, disolventes, etc.).

Fase de separación de rectificación: cuando la reacción se realiza hasta cierto punto o es necesario eliminar continuamente los productos de bajo punto de ebullición, se activa la función de rectificación. La mezcla se evapora por calor, el vapor sube a lo largo de la columna de rectificación y realiza múltiples intercambios de equilibrio Gas - líquido con el condensado de flujo inferior en la superficie del relleno. Debido a las diferentes volatilizaciones de los componentes, los componentes de bajo punto de ebullición se enriquecen en la parte superior de la torre, y los componentes de alto punto de ebullición regresan al Fondo del buses, logrando así la separación.

El proceso sigue la Ley de Raoul y la Ley de presión parcial de dalton, y la eficiencia de la separación depende de la volatilidad relativa, la relación de retorno, el número teórico de placas de torre y la presión de operación.

Proceso de operación estándar del reactor de vidrio de rectificación

I) preparación previa

Inspección del equipo:

Comprobar si las piezas de vidrio tienen grietas, arañazos o puntos de concentración de esfuerzo;

Asegúrese de que todas las interfaces de molienda coincidan y estén bien lubricadas (use grasa de vacío);

Comprobar que el remo de mezcla está bien instalado y que el motor funciona normalmente;

La vía fluvial de condensación es fluida y no hay fugas.

Preparación de materiales:

Pesar los reactivos, catalizadores, disolventes, etc., y añadir el caldero en el orden requerido por el proceso;

Si es necesario gotear, coloque parte del material en un embudo de goteo a presión constante.

Montaje del sistema:

Ensamblar el dispositivo de acuerdo con el principio de "de abajo hacia arriba, de izquierda a derecha": reactor → columna de rectificación → refrigerante → botella receptora;

Conecte el termómetro, el manómetro, la tubería de gas inerte / vacío;

Conecte el agua de enfriamiento (hacia abajo, hacia arriba y hacia fuera) y abra la mezcla.

(2) operaciones de reacción y rectificación

Reemplazo de atmósfera inerte (si es necesario):

Cierre todas las salidas, introduzca nitrógeno durante 5 - 10 minutos y repita 2 - 3 veces para eliminar el aire.

Inicio del calentamiento y la reacción:

Abra el dispositivo de calentamiento y caliente lentamente hasta que se establezca la temperatura de reacción;

Iniciar la mezcla y ajustar la velocidad de rotación de acuerdo con la viscosidad del material (generalmente 200 - 600rpm);

Si hay un proceso de adición de gotas, se controla la tasa de aceleración de las gotas para mantener una respuesta moderada.

Inicio de la rectificación:

Cuando la temperatura en el caldero se acerca al punto de ebullición del componente objetivo, el vapor comienza a subir;

Ajustar la Potencia de calentamiento para estabilizar el retorno (se puede juzgar observando la velocidad de las gotas de condensado);

Establecer la relación de retorno de acuerdo con los requisitos del proceso (como retorno completo y extracción parcial);

Recoger diferentes destilados en diferentes botellas receptoras y registrar el rango de temperatura de destilación.

Monitoreo del proceso:

Registrar la temperatura del caldero, la temperatura superior de la columna, la presión, la corriente de agitación y otros parámetros en tiempo real;

Observar los cambios físicos en el color, la viscosidad y las burbujas del líquido de reacción;

Si es necesario, se toma una muestra para el análisis (como gc, clar) para juzgar el punto final de la reacción o el efecto de separación.

(3) cierre y reprocesamiento

Deje de calentar y enfriar:

Después de completar la reacción, primero cierre la fuente de calefacción;

Continúe agitando y conectando agua de enfriamiento para que el sistema se enfríe naturalmente a temperatura ambiente.

Descarga y desmontaje:

Si el sistema está en presión negativa o positiva, es necesario reducir lentamente la presión a la presión atmosférica;

Apague el agua de enfriamiento y la fuente de alimentación de mezcla;

Retire cuidadosamente el dispositivo en orden inverso para evitar colisiones de vidrio.

Limpieza y mantenimiento:

Limpiar el caldero y la columna de rectificación con disolventes adecuados (como cetona, etanol y ácido diluido);

El relleno se puede secar después de la limpieza por ultrasonido para su reserva;

Se almacena en un lugar seco y protegido de la luz, y la boca de molienda se aplica con una pequeña cantidad de vaselina para evitar la adherencia.

Precauciones de Seguridad

Protección contra explosiones y grietas: está estrictamente prohibido operar sobre temperatura y presión; La velocidad de calentamiento / enfriamiento no debe ser demasiado rápida (se recomienda ≤ 5 ° C / min).

Prevención de fugas: asegúrese de que todas las interfaces estén bien selladas, especialmente durante las operaciones de descompresión o presión.

Prevención de intoxicaciones: al manipular materiales tóxicos e inflamables, se debe operar en un Gabinete de ventilación y llevar equipo de protección.

Seguridad eléctrica: los motores mezcladores y las fundas de calefacción deben estar fundamentados para evitar el uso en ambientes húmedos.

Medidas de emergencia: equipado con extintores de incendios, lavadores de ojos, botones de parada de emergencia; Formular planes de emergencia para fugas e incendios.