El espectrómetro de análisis de estructura fina de rayos X (xafs / xes) es una tecnología no destructiva utilizada para estudiar la estructura local y el Estado electrónico de los materiales. Xafs / xes se aplica principalmente al análisis del Estado de valencia, estructura de coordinación y estado electrónico de catalizadores, aleaciones, cerámica, contaminantes ambientales, diversos materiales cristalinos y amorfos e iones metálicos en muestras biológicas, así como al estudio de la evolución dinámica de la estructura local de los materiales bajo cambios en el campo térmico, el campo óptico, el campo eléctrico y el campo magnético.
Espectrómetro de análisis de estructura fina de rayos X(xafs / xes) es una tecnología no destructiva utilizada para estudiar la estructura local y el Estado electrónico de los materiales. Esta tecnología utiliza la interacción de rayos X con la materia para obtener el espectro de absorción cercana (xanes) de los elementos designados, el espectro de absorción lejana extendida (exafs) y el espectro de emisión de bandas energéticas específicas, que se utilizan para analizar el estado químico y el Estado de Valencia de los elementos, la estructura de coordinación del entorno local alrededor de Los átomos y la detección y medición de las categorías atómicas de coordinación de los elementos, que son medios importantes para caracterizar la estructura de coordinación microscópica de los Materiales cristalinos y amorfos. Xafs / xes se aplica principalmente al análisis del Estado de valencia, estructura de coordinación y estado electrónico de catalizadores, aleaciones, cerámica, contaminantes ambientales, diversos materiales cristalinos y amorfos e iones metálicos en muestras biológicas, así como al estudio de la evolución dinámica de la estructura local de los materiales bajo cambios en el campo térmico, el campo óptico, el campo eléctrico y el campo magnético.
1. Espectrómetro de análisis de estructura fina de rayos XPrincipios básicos
Estructura fina de absorción de rayos X (xafs):
Cuando los rayos X pasan por el material, los átomos absorben energía específica (correspondiente a la transición electrónica) y forman un espectro de absorción. Las estructuras finas cercanas al borde de absorción (exafs y xanes) reflejan información sobre la distancia atómica, la coordinación y la estructura local.
Exafs (estructura fina de absorción de rayos X extendidos): señal oscilante en la región de alta energía que refleja la disposición de átomos cercanos.
Xanes (estructura cercana a la absorción de rayos x): región cercana al borde de absorción que refleja el Estado electrónico y la simetría.
2. composición del instrumento
Fuente de luz: fuente de Radiación Sincrotrón (alto brillo, energía ajustable continua) o tubo de rayos X de laboratorio (como objetivo cu, objetivo mo).
Monocromador: rayos X que seleccionan una energía específica (como un monocromador de cristal de silicio).
Sala de muestras: ambiente de vacío o atmósfera controlable, equipada con mesa de muestras.
Detector:
Xafs: cámara ionizante o detector de deriva de silicio (sdd) para medir señales fluorescentes o transmitidas.
Xps: el analizador hemisferio (hea) mide la energía cinética optoelectrónica.
Sistema de datos: adquisición y procesamiento de mapas espectrales (por ejemplo, transformación de Ft para análisis exafs).
3. parámetros clave
Resolución energética: la capacidad de resolución que determina los detalles del espectro (como la magnitud de ev).
Relación señal - ruido: afecta la detección de señales débiles (la Radiación Sincrotrón puede mejorar significativamente la relación señal - ruido).
Profundidad de detección:
Xafs: sensibilidad somatosensorial (modo de transmisión) o sensibilidad superficial (modo de fluorescencia).
Xps: sensibilidad a la superficie (profundidad de detección de aproximadamente 1 - 10 nm).
4. Áreas de aplicación
Ciencia de materiales: sitio activo del catalizador, estructura local del material de la batería, tamaño de nanopartículas.
Química: entorno de coordinación, Estado de oxidación (como la distinción fem2 / feò).
Medio Ambiente / biología: mecanismo de adsorción de metales pesados, estructura del Centro metálico de la proteína.
Semiconductores: análisis de la composición de la película y el estado químico de la interfaz (xps).
5. procesamiento de datos
XAFS:
Deducción de fondo (como la fórmula victoreen).
Normalización del orden lateral.
Exafs FFT obtiene una función de distribución radial.
Modelo de ajuste (como el cálculo teórico de feff).
El XPS:
Calibración de energía combinada (generalmente con referencia a C 1s = 284,8 ev).
Ajuste de pico (estado químico analítico de pico dividido).
6. ventajas y desventajas
Ventajas:
Selectividad elemental (borde de absorción específico o pico fotoelectrónico).
No es necesario ordenar a largo plazo (adecuado para amorfos, líquidos).
Limitaciones:
Xafs requiere una fuente de luz de alto brillo (la Radiación Sincrotrón es óptima).
XPS se limita al análisis de superficie y puede verse afectado por el efecto de carga.
7. tecnologías ampliadas
Mu - xafs: análisis de microzonas (resolución espacial a nivel de mu m).
Xafs / XPS in situ: monitoreo en tiempo real de procesos de reacción (como electroquímica, alta temperatura).
8. abreviaturas comunes
XAFS: Estructura fina de absorción de rayos X
XANES: Estructura de absorción de rayos X cerca del borde
EXAFS: Estructura fina de absorción extendida de rayos X
XPS: Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X
dominarEspectrómetro de análisis de estructura fina de rayos XDespués de estos puntos de conocimiento básico, se puede aprender más sobre el diseño experimental específico, los métodos de análisis de datos u otras técnicas de caracterización (como xrd, xafs) para el análisis integral de materiales.