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¿¿ qué?Cromatografía y espectrometría de masas de semerfei
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Prólogo
El matsutake es un principio activo del matsutake y tiene una variedad de efectos de salud. En primer lugar, el matsutake tiene un efecto antioxidante que elimina los radicales libres y evita que las células se oxidan y envejezcan. En segundo lugar, el matsutake puede mejorar la inmunidad y promover la producción y función de las células inmunes, mejorando así la resistencia del cuerpo. Además, el matsutake también puede reducir los lípidos sanguíneos y el azúcar en sangre, y prevenir enfermedades cardiovasculares y cerebrovasculares y diabetes. Finalmente, el matsutake también tiene efectos antitumorales, puede inhibir el crecimiento y la difusión de células tumorales y tiene un cierto efecto auxiliar en el tratamiento oncológico.
Como material de sabor característico de los hongos comestibles, la cuantificación precisa de su contenido puede desempeñar un papel efectivo en la promoción de la evaluación de la calidad de los hongos comestibles, la producción y el reprocesamiento, la mejora del sistema de estándares de calidad de los hongos comestibles y la mejora de la competitividad de los productos de Hongos comestibles en el mercado. En la actualidad, la mayoría de las pruebas de matsutake se concentran en Hongos comestibles y todo tipo de plantas, y su determinación se realiza principalmente a través de la espectrometría de masas de cromatografía de gases (gc ms), pero la mayoría de las pruebas se realizan utilizando matsutake como uno de los muchos componentes para el escaneo no dirigido y la caracterización no Se realiza una cuantificación precisa. Por lo tanto, es urgente desarrollar un método de Extracción rápida y conveniente combinado con la detección precisa de matsutake.
DeDirigido por el Instituto de investigación de Hongos comestibles de kunming, la Cooperativa Nacional de suministro y comercialización de China,Se unió a varias instituciones profesionales como semerfei.Elaborado conjuntamenteNorma de la industria GH / t 1486 - 2025 "determinación del contenido de matsutake en Hongos comestibles - método de cromatografía de gases", será2026年1月1日起En todo el paísImplementación formal. La norma cumple con el nivel técnico de los profesionales de las pruebas, puede ser utilizada por los principales laboratorios nacionales de análisis químico y cumplir con los requisitos prescritos, y el método es universal y fácil de promover.
Como una de las unidades de redacción de la norma, semerfei participó en la compilación de la norma, utilizando el cromatógrafo de gases de la serie semerfei trace1600 combinado con el detector de iones de llama de hidrógeno para realizar una gran cantidad de verificaciones experimentales, los parámetros de verificación incluyen la curva de calibración, la tasa de recuperación estándar, la precisión, los resultados de la determinación de la muestra y otros parámetros.
Resultados y discusión
Cromatógrafos y curvas estándar
Este método utiliza el método estándar externo para cuantificar, después de analizar la solución estándar preparada en la máquina, la curva estándar se dibuja tomando la concentración total de la solución estándar como Coordenadas horizontales y el área pico total de la solución estándar como coordenadas longitudinales. El gráfico típico de cromatografía del matsutake se muestra en la figura 1 y el espectro de muestras de Hongos comestibles se muestra en la figura 2.
Figura 1 diagrama colorimétrico de la solución estándar de matsutake (haga clic para ver la imagen grande)
Figura 2 Mapa del espectro de muestras de productos frescos de hongos shiitake (haga clic para ver la imagen grande)
En este método, se comparan las columnas de Tg - waxms y las dos columnas de Tg - 17silms, que tienen un mejor efecto de prueba sobre el matsutakel, pero las columnas de Tg - 17silms tienen un mejor efecto de retención relativa y un mayor valor de respuesta del instrumento, por lo que se selecciona la columna de Tg - 17silms en este método. Como se puede ver en la figura 2, durante la prueba real de la muestra, el matsutakel no recibió efectos de matriz y pudo obtener un mejor grado de separación de los picos de matriz en la muestra.
Líquido de trabajo estándar de matsutake alcohol (1 - octeno - 3 - alcohol): con etanol como diluyente, se prepara una solución de trabajo estándar de 0,05 μg / ml, 1 μg / ml, 3 μg / ml, 5 μg / ML y 10 μg / ML en todos los niveles, que se prepara temporalmente.
Figura 3 curva de calibración de matsutake (haga clic para ver la imagen grande)
Tabla 1 curva de calibración y coeficiente de correlación del matsutake
(haga clic para ver la imagen grande)
Precisión y recuperación
Precisión
Para verificar la precisión del método, se seleccionaron muestras reales de tres productos secos y tres productos frescos de hongos comestibles, cada uno de los cuales fue procesado y determinado en paralelo seis veces, y el RSD de las muestras de Hongos comestibles en los resultados de la prueba obtenidos fue del 2,52% al 5,93%, lo que indica que el método tiene una buena precisión.
Cuadro 2 prueba de precisión de productos frescos de Hongos comestibles
(haga clic para ver la imagen grande)
Cuadro 3 prueba de precisión de los productos secos de Hongos comestibles
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Verificación de la tasa de recuperación
Se toman hongos shiitake (productos frescos), trufa (productos frescos) y matsutake (productos secos) con precisión, se seleccionan tres niveles de adición, y cada nivel de adición se determina en 4 paralelo. Siga los pasos de pretratamiento para extraer y determinar continuamente, y calcule la tasa de recuperación. Los resultados mostraron que la tasa de recuperación de la etiqueta de tres niveles de cada matriz de muestra estaba entre el 82,0% y el 107%.
Cuadro 4 prueba de verificación de la tasa de recuperación
(haga clic para ver la imagen grande)
Conclusiones
Este método utiliza la nueva generación de simerfei trace 1600 serie GC para experimentos, que puede cumplir plenamente con los requisitos de sensibilidad y precisión de detección. Al mismo tiempo, el preprocesamiento de este método es simple y rápido, la tasa de recuperación de la adición de estándares es alta, la sensibilidad de detección del instrumento es alta y el rango lineal es bueno, lo que puede satisfacer las necesidades de detección de matsutake en hongos comestibles.
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