El termómetro de escaneo diferencial de maitler tiene aplicaciones maduras en los campos del análisis térmico de polímeros, la prueba de estabilidad térmica de alimentos, la investigación de componentes farmacéuticos y la ciencia de materiales, y puede determinar la temperatura de transición vítrea, el punto eutéctico, el calor específico y otros parámetros de los materiales, proporcionando soporte clave para la investigación y el desarrollo de materiales y el control de calidad. Apoyar pruebas de muestras de gran tamaño, desde el nivel de microgramos hasta las no uniformes, para adaptarse a diferentes necesidades experimentales; El diseño modular no solo satisface la operación manual, sino que también admite la operación automatizada, lo que puede simplificar el complejo proceso de procesamiento de datos y mejorar la fiabilidad de los resultados; El sistema de calibración garantiza la coherencia de los datos en diferentes condiciones y reduce el error humano.

Pasos de determinación del termómetro de escaneo diferencial de maitler (dsc):

1. preparación de muestras

- muestreo y tratamiento: la selección de muestras representativas de materiales generalmente requiere un volumen de muestra de unos pocos miligramos a decenas de miligramos (por ejemplo, una muestra de fibra de unos 10 - 20 mg). Para las muestras en polvo o partículas, se debe compactar adecuadamente; Si se trata de filamentos o fibras de racimo, se deben cortar en polvo o segmentos de fibra corta para evitar una conducción térmica desigual. Asegúrese de que la muestra es pura, seca y libre de contaminación, y puede ser pretratada si es necesario (como eliminar el ciclo de calentamiento y enfriamiento de la historia térmica). Evite el contacto directo con las muestras con las manos para evitar la contaminación por grasas.

- Registro de pesaje: pesar con precisión la calidad de la muestra y registrar los datos para que sirva de base de referencia en los análisis posteriores.

2. calibración del instrumento

- calibración de materiales de referencia: calibrar las señales de temperatura y flujo de calor del instrumento utilizando materiales de referencia con puntos de fusión conocidos, como el indio y el estaño, para garantizar la precisión de la medición.

- control de la atmósfera: encender la protección de gases inertes como el nitrógeno (el caudal habitual se establece en 50 - 100 ml / min) para evitar que la reacción de oxidación de la muestra a altas temperaturas interfiera con los resultados experimentales.

- estabilización del precalentamiento: dejar que el instrumento se precaliente durante un período de tiempo después de arrancar (por ejemplo, 30 minutos) para que alcance un Estado de funcionamiento estable.

3. configuración de parámetros

- Procedimiento de temperatura: establecer la tasa de calentamiento adecuada (rango común de 5 - 20 ° C / min), la temperatura y el tiempo de aislamiento de acuerdo con el propósito de la prueba. Tenga en cuenta que una tasa de calentamiento demasiado rápida puede causar un punto de fusión alto y una deformación de pico ancho, mientras que una velocidad demasiado lenta puede prolongar el tiempo de medición. Al mismo tiempo, es necesario garantizar que el rango de temperatura cubra todos los posibles intervalos de transición térmica de la muestra.

- selección de la atmósfera de gas: seleccionar la atmósfera de gas adecuada (como nitrógeno, aire) en función de la naturaleza de la muestra y mantener un flujo de gas estable.

Otras configuraciones: ajustar la sensibilidad del instrumento, la resolución y otros parámetros para optimizar el efecto de adquisición de datos; Elija el tipo de barco de muestra o crisol adecuado.

4. colocar muestras y referentes

- distribución uniforme: las muestras tratadas se extienden uniformemente sobre el crisol de aluminio y el crisol en blanco se coloca en el horno DSC como referencia. Tenga en cuenta que el tamaño de la muestra no debe ser excesivo (no más de 20 mg), de lo contrario puede causar fluctuaciones anormales en la curva.

- Operación de sellado: tapar la tapa del crisol para evitar la fuga de sustancias volátiles o la entrada de impurezas externas, evitando al mismo tiempo que la muestra se derrame del sensor de contaminación.

5. iniciar pruebas y monitoreo

- Procedimiento de ejecución: el instrumento de arranque comienza a calentarse de acuerdo con el procedimiento de temperatura preestablecido, registrando en tiempo real la curva de la diferencia de calor entre la muestra y el referente con la temperatura (es decir, la curva dsc).

- Observación del proceso: preste mucha atención al Estado de funcionamiento del instrumento y a los cambios en los datos mostrados por el software. En caso de anomalías (como fluctuaciones de temperatura, indicaciones de alarma), las pruebas deben suspenderse inmediatamente e investigarse las causas.

6. análisis de datos

- Identificación de la temperatura característica: analizar la curva DSC a través de un software especial para determinar la temperatura inicial, la temperatura máxima y la temperatura final del pico de absorción de calor. Para sistemas complejos, puede ser necesario combinar múltiples puntos característicos para juzgar de manera integral el comportamiento de Transición de fase de los materiales.

- cálculo cuantitativo: calcular la entalpía y otros parámetros utilizando el área pico para analizar más a fondo las propiedades termodinámicas de la muestra. Si es necesario, se realizan varios experimentos paralelos para mejorar la fiabilidad de los datos.