El termómetro de escaneo diferencial de maitler utiliza dos sistemas de calefacción independientes para actuar sobre la muestra y el referente, respectivamente, y monitorea la diferencia de temperatura entre los dos en tiempo real (△ t). Cuando la muestra experimenta una reacción de absorción o liberación de calor, el sistema ajustará automáticamente la Potencia de calentamiento del lado de la muestra para mantener la sincronización de las dos temperaturas, cuando la diferencia de energía compensada corresponde a la intensidad del efecto térmico de la muestra; Este método garantiza una respuesta rápida y una alta estabilidad de la línea de base, especialmente adecuado para capturar eventos térmicos con cambios dinámicos. Las muestras y los referentes se calientan simultáneamente en un solo horno de calentamiento, se mide la diferencia de temperatura (△ t) con un termómetro inferior y luego se convierte en una diferencia de flujo de calor (△ h) basada en el coeficiente de flujo de calor calibrado. El modo tiene una estructura simple y una buena uniformidad térmica, puede cubrir un rango de temperatura más amplio y es compatible con una variedad de formas de muestra.

Precauciones para el uso del termómetro de escaneo diferencial de maitler:

1. normas de Seguridad

Protección contra altas temperaturas: no toque el cuerpo del horno, la tapa del horno o el crisol de muestra recién extraído durante el experimento, debido a su alta temperatura superficial (hasta más de 500 grados celsius), es necesario operar con pinzas para evitar quemaduras.

- gestión de gases peligrosos: está prohibido el uso de gases inflamables, explosivos o corrosivos; No desconecte la fuente de gas cuando la temperatura del instrumento supere los 100 ° C para evitar accidentes de seguridad causados por el fallo del sistema de refrigeración.

- restricciones a la manipulación del equipo: debido al peso del instrumento dsc, no se puede mover solo para evitar lesiones personales o daños en el equipo.

2. detalles de la operación

- limpieza del crisol: asegúrese de que el Fondo del crisol utilizado sea plano y sin deformación (zigzag o flexión que afecte la eficiencia de la transferencia de calor) y que no haya muestras residuales ni impurezas en la superficie interior y exterior. Se puede limpiar suavemente con un paño blando, no raspar la superficie dañada con objetos duros.

Precisión de carga de la muestra: controlar estrictamente la cantidad de la muestra, la muestra sólida es generalmente de unos 20 mg, y el líquido no supera los dos tercios de la capacidad del crisol. Evite rociar la muestra en el borde del crisol o en el exterior, un comportamiento que puede bloquear el sensor y causar distorsión de la señal.

- estabilidad ambiental: la temperatura ambiente del laboratorio debe controlarse entre 20 ° C y 30 ° c, y la humedad debe ser inferior a 75 ° c. Las fluctuaciones de temperatura significativas (> 5 ° c) pueden causar deriva de la línea de base y pueden mantener una temperatura constante a través del aire acondicionado; Se recomienda usar deshumidificadores para reducir la interferencia de agua en ambientes de alta humedad.

3. mantenimiento

Activación periódica de la combustión en aire: antes de la reactivación de los instrumentos no utilizados durante mucho tiempo, es necesario realizar un procedimiento de combustión en aire (como establecer una temperatura de 400 ° C y una velocidad de 10 ° C / min) para eliminar los contaminantes residuales y restaurar el rendimiento.

Estrategia de respuesta a fallas: cuando se encuentran problemas como la inestabilidad de la señal de salida y el gran error de medición, se da prioridad a comprobar la conexión de la fuente de alimentación, el envejecimiento de los componentes y el Estado de calibración. Los no profesionales no deben desmontar y reparar sin autorización, y deben ponerse en contacto con el equipo de apoyo técnico del proveedor a tiempo.

4. técnicas de optimización experimental

Verificación de repetibilidad: cada muestra se somete a al menos 2 - 3 experimentos paralelos para comprobar la racionalidad de las condiciones experimentales a través de la consistencia de los datos.

- tratamiento de fenómenos especiales: en respuesta a problemas como la deriva Basal y la División de picos múltiples, se puede tratar de reducir la tasa de calentamiento, recolocar muestras o fortalecer el pretratamiento seco para mejorar la calidad de los datos.