Como equipo central de detección de contaminantes petroleros en la calidad del agua, la estandarización de su funcionamiento afecta directamente la precisión de los datos y la eficiencia experimental. La siguiente es una descomposición detallada del proceso de uso estandarizado:
I. preparación previa y pretratamiento de muestras
1. inspección del Estado del instrumento
Asegúrese de que la conexión de energía es normal, abra el host y el sistema de control informático, y inicie el software de apoyo para el programa de autoinspección.
Comprobar si la placa de Petri de silicio (o vidrio) está limpia y sin arañazos, limpiarla con etanol si es necesario y secarla para su uso posterior.
2. recolección y conservación de muestras
- se debe evitar la flotación superficial al recoger muestras de agua, contenerla en botellas de vidrio marrones, añadir ácido clorhídrico a un pH ≤ 2 e inhibir la degradación microbiana de la grasa.
Si la muestra de agua contiene materia suspendida, debe filtrarse a través de una película filtrante de fibra de vidrio; Las matrices complejas se pueden seleccionar con cloruro de carbono para la extracción y enriquecimiento líquido - líquido.
II. iniciación y calibración de instrumentos
1. corrección de la línea de base (determinación en blanco)
- - tome el extractor en blanco (como el n - hexano) e inyecte la placa de petri, Póngalo en el estanque de muestras y cierre la escotilla.
- Activar la función de "calibración de referencia", el instrumento escanea automáticamente toda la banda y registra el espectro de absorción de fondo, eliminando la interferencia del disolvente y el medio ambiente.
2. dibujo de curvas estándar
- configurar la solución estándar de aceite con concentración gradiente (por ejemplo, 0,5 a 8 mg / l) y medir la absorción a su vez.
- seleccionar el pico de absorción característico (generalmente el pico de vibración metileno / metileno cerca de 2930 cm) y generar la curva estándar mediante un ajuste multipunto, con un coeficiente de correlación R m2 ≥ 0995.
III. medición de muestras y control de calidad
1. pruebas de muestras
Transferir el extracto de muestra tratado a la placa de Petri para evitar la generación de burbujas, sellarlo rápidamente y colocarlo en el almacén de muestras.
- haga clic en "medición de muestras", el instrumento completa automáticamente el escaneo espectral y lo compara con la curva estándar, exportando el valor de concentración instantánea.
2. muestras paralelas y recuperación estándar
- hacer al menos dos muestras paralelas por lote, y la desviación relativa debe controlarse dentro de ± 5%.
- tomar al azar el 10% de las muestras para realizar pruebas de recuperación estándar y verificar la precisión del método (la tasa de recuperación debe ser del 90% al 110%).
IV. procesamiento de datos y determinación de resultados
1. corrección de datos
- convertir la concentración original en función del múltiplo de dilución de la muestra, descontando el valor en blanco y el factor de corrección de la salinidad (si lo hay).
Los valores anormalmente altos requieren una revisión de muestreo nuevamente para eliminar la interferencia de emulsionantes, tensoactivos, etc.
2. generación de informes
El sistema genera automáticamente informes de detección, que incluyen información de muestreo, comparación de superposición de mapas espectrales, advertencias excesivas, etc.
Los laboratorios que cumplan los requisitos de la norma HJ 637 - 2018 pueden emitir directamente datos con efecto legal.
V. mantenimiento de apagado y precauciones
1. mantenimiento diario
Después de la medición, lave la placa de petri con etanol anhidro y seque con nitrógeno para evitar la contaminación cruzada.
Limpiar regularmente el polvo acumulado en la fuente de luz y comprobar si el gel de silicona decolorado en el tubo de secado no funciona.
2. consejos de Seguridad
Los extractos de desecho se eliminan de acuerdo con los residuos peligrosos y está estrictamente prohibido verterlos directamente en las alcantarillas.
Evitar el funcionamiento del instrumento sin carga durante mucho tiempo y prolongar la vida útil de la lámpara de deuterio.
Este proceso sigue estrictamente la cadena lógica de "preprocesamiento - calibración - medición - control de calidad - informe", y a través de operaciones estandarizadas, puede evitar eficazmente los errores causados por las fluctuaciones de temperatura y humedad ambiental, la pureza insuficiente de los reactivos y otros factores, y garantizar que los resultados de las pruebas cumplan con los requisitos estándar de la serie GB / T. En la práctica, es necesario ajustar la configuración de los parámetros en combinación con el modelo de instrumento específico, y se recomienda enviar la certificación de medición de inspección cada año para garantizar la trazabilidad de la cantidad.