La instalación y puesta en marcha del medidor de nitrógeno Kay es un paso clave para garantizar el funcionamiento preciso del instrumento, que debe combinarse con el control ambiental, la conexión de componentes, la calibración de parámetros y la preparación de reactivos químicos. Los siguientes son los procesos detallados y las precauciones:

I. requisitos del entorno de instalación

1. espacio y encimera: el instrumento debe colocarse en una plataforma experimental estable y horizontal para evitar vibraciones y luz solar directa, y reservar suficiente espacio alrededor para operar y disipar el calor.

2. control de temperatura y humedad: la temperatura ambiente debe mantenerse entre 15 ° C y 35 ° c, y la humedad relativa ≤ 85% para garantizar la estabilidad de los componentes electrónicos y la consistencia de las condiciones de reacción química.

3. ventilación y seguridad: el laboratorio debe tener buenas condiciones de ventilación para evitar la erosión del instrumento por gases corrosivos (como la niebla ácida) y mantenerse alejado de las fuertes fuentes de interferencia electromagnética.

2. pasos de instalación del instrumento

1. inspección de apertura de cajas: verifique la lista de cajas para asegurarse de que el digestor, el dispositivo de destilación, el sistema de absorción y otros componentes básicos estén completos, y verifique que el cable de alimentación y la interfaz de la tubería no están dañados.

2. conexión de tuberías:

- sistema de agua condensada: fijar el tubo de entrada y conectar el tubo de salida para garantizar la fluidez del agua condensada y evitar que se caiga o se bloquee.

- residuos líquidos y drenajes: conecte las salidas de descarga de residuos líquidos (como los residuos líquidos ácidos) y las salidas de drenaje de destilación para evitar el retorno o fuga de líquidos.

- línea de reactivos: conecte el cubo de solución de hidróxido de sodio, el cubo de absorción de ácido bórico y la línea de titulación de ácido estándar, preste atención a la estanqueidad y haga un buen trabajo de protección contra la corrosión.

3. fuente de alimentación y puesta a tierra: utilice una toma de corriente independiente para garantizar una buena puesta a tierra y evitar interferencias eléctricas o riesgos potenciales de Seguridad.

III. puesta en marcha y calibración

1. preparación del reactivo:

- solución alcalina: preparar una solución de hidróxido de sodio al 40% (el volumen debe ser cuatro veces mayor que el ácido sulfúrico concentrado en la digestión) para la reacción de alcalinización en la destilación.

- Solución absorbente de ácido bórico: la solución de ácido bórico al 2% se ajusta a un pH ≥ 4,5, se añade un indicador mixto verde - Rojo metilbromocresol, en color morado claro].

- Solución de ácido estándar: preparar una concentración conocida de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico para la titulación de la cantidad de amoníaco.

2. prueba en blanco:

- después de arrancar, se realiza una prueba en blanco para limpiar la línea y corregir la línea de base. Cargar el tubo de reactivo en blanco en el instrumento, establecer los parámetros de detección (como el tiempo de destilación, la tasa de titulación) y registrar el valor en blanco.

Si se cambia la concentración de ácido estándar o se utiliza el instrumento, se deben repetir más de tres pruebas en blanco para garantizar que la tubería esté completamente limpia.

3. calibración de parámetros:

- configuración del digestor: establecer la temperatura de digestión (generalmente 420 ° c) y el tiempo (60 minutos) en función del tipo de muestra (por ejemplo, alimentos, piensos) para garantizar que el nitrógeno orgánico se convierta en sal de amonio.

- calibración del sistema de titulación: introduzca la concentración estándar de ácido y ajuste el umbral de juicio del punto final de titulación a través de una prueba en blanco para garantizar que el cambio de color del indicador sea consistente con el punto final de titulación.

IV. precauciones para las operaciones clave

1. estanqueidad de la tubería: todas las conexiones deben comprobar si hay fugas de aire, especialmente la interfaz entre el tubo de condensación y el tubo de reacción, y se puede observar si hay fugas a través de la prueba de agua destilada.

2. emparejamiento de reactivos químicos: el volumen de hidróxido de sodio debe ser cuatro veces mayor que el de la solución de digestión para garantizar la eficiencia de la destilación, y el nivel de ácido bórico debe cubrir el Fondo del tubo de absorción para evitar la fuga de amoníaco.

3. tratamiento de la muestra: la muestra después de la digestión debe enfriarse a temperatura ambiente, y la cantidad total de líquido en el tubo digestivo no debe exceder 1 / 3 del volumen del tubo para evitar que el líquido se derrame durante la destilación.

4. mantenimiento diario: después de cada prueba, es necesario limpiar el sistema de destilación, reemplazar regularmente las tuberías envejecidas y comprobar si el medidor de flujo de agua condensada es normal.

V. investigación de fallas comunes

1. baja eficiencia de destilación: comprobar si la concentración de NaOH es insuficiente o si la temperatura del tubo digestivo no está a la altura.

2. desviación del resultado de la titulación: confirme si el indicador falla o si la concentración de ácido estándar está calibrada incorrectamente.

3. obstrucción de la tubería: lavar la tubería con agua de tres etapas y desmontar y limpiar los sedimentos si es necesario.