I,Adsorbente químico totalmente automáticoFunciones básicas y métodos experimentales
El adsorbente químico totalmente automático realiza una caracterización precisa de los sitios activos del catalizador a través de tecnologías como la adsorción química pulsada integrada, la desorción programada de temperatura (tpd), la reducción programada de temperatura (tpr) y la oxidación programada de temperatura (tpo):
Adsorción química pulsada
Principio: inyección de gas adsorbente (como h¿ 2, CO)， El número de sitios activos se calcula mediante la cantidad de gas no adsorbido.
Aplicaciones:
El pulso H 2 determina la dispersión de los componentes activos del metal (como los catalizadores cargados).
Los pulsos de co distinguen las diferencias de Valencia de los metales de transición (por ejemplo, ni⁺ y ni ⁰).
Puntos clave de la operación:
La estabilidad del pico de pulso (sin cambios) se considera adsorción saturada.
La cantidad de muestra debe ajustarse de acuerdo con la superficie específica de la muestra (por ejemplo, la cantidad de muestra Bet 200 metros cuadrados / g es de aproximadamente 0,2 g).
Desorción programada por calentamiento (tpd)
Principio: después de la adsorción a baja temperatura del adsorbente, la desorción se realiza a temperatura programada y la distribución de la intensidad del sitio activo se analiza a través del pico de desorción.
Aplicaciones:
NH - TPD distingue la fuerza de los sitios ácidos (ácidos fuertes, ácidos medios, ácidos débiles).
El CO2 - TPD analizó la distribución de la alcalinidad total y la resistencia alcalina de los tamices moleculares alcalinos.
Puntos clave de la operación:
Pretratamiento: gas inerte (como ar) soplado a 400 ° C a 30 ml / MIN durante 1 hora.
Adsorción: inyección de NH ₃ / CO hasta la saturación, soplado con helio a 100 ° C durante 2 horas.
Desorción: 10 ° C / MIN a 600 ° c (nh - tpd) o 900 ° c (co2 - tpd).
Reducción del calentamiento programático (tpr)
Principio: los gases reductores (como h¿ 2) se calientan para reducir los óxidos metálicos y analizar la interacción entre el metal y el portador a través del pico de reducción.
Aplicaciones:
Se determina la influencia de los aditivos en los catalizadores polimetálicos en la interacción Metal - portador.
En comparación con las propiedades de reducción de los catalizadores frescos y regenerativos, se deducen las causas de la inactivación.
Puntos clave de la operación:
Pretratamiento: soplar a 400 ° C en atmósfera ar durante 1 hora y enfriar a 100 ° c.
Reducción: 10% de mezcla h¿ ar, 10 ° C / MIN a 800 ° c.
Oxidación programada por calentamiento (tpo)
Principio: analizar el tipo y la cantidad de carbono en la superficie del catalizador a través del pico de oxidación.
Aplicaciones:
Determinar la cantidad de acumulación de carbón, la intensidad de la acumulación de carbón y el proceso de regeneración.
Estudiar el mecanismo de generación de acumulación de carbón y las vías de resistencia a la acumulación de carbón.
Puntos clave de la operación:
Pretratamiento: la atmósfera de he subió a 150 ° C y se sopló durante 0,5 horas, hasta 50 ° c.
Oxidación: 5% de mezcla oš / he, 10 ° C / MIN a 900 ° c.
II. procesos operativos y precauciones
Encendido y preparación
Inspección de la ruta de gas: asegúrese de que el flujo de carga de gas (como ar, he) es estable y la conexión es correcta.
Configuración del software:
Desbloquear el programa principal (introduzca una contraseña como demo o altamira).
Compruebe que el gas del puerto coincide con la conexión real.
Detección de fugas en tuberías:
Establecer ar gas 25cc, a través de la válvula de tres y seis vías para que el camino de gas pase por el tubo en forma de U.
Detectar fugas en la parte superior del tubo en forma de u y en el sujetador del par térmico.
Instalación de muestras
Muestras de pesaje:
La calidad del control de tráfico aéreo se registró en m1, se registró en m2 después de agregar la muestra, y la cantidad de la muestra fue de 0,05 - 0,1 G.
Instalación del tubo de muestra:
Se instalan chaquetas fijas, fundas de tarjetas y anillos o en ambos extremos del grosor.
Alinear verticalmente la ranura de la tarjeta, apretar la manga de la tarjeta y cerrar la puerta del horno.
Configuración de los parámetros experimentales
Procedimiento de temperatura:
Adsorción: 60 ℃ temperatura constante durante 2 horas.
Barrido: 100 ℃ temperatura constante durante 1 hora.
Desorción / reducción: 100 ° C a 700 ° c (10 ° C / min).
Flujo de gas:
Carga de gas: 30 ml / MIN (por ejemplo, ar).
Gas de reacción: 10% de mezcla h¿ ar 30 ml / min.
Ejecución experimental y monitoreo
Funcionamiento automático:
Seleccione el método de prueba y establezca la ruta de conservación de datos.
Introduzca la calidad de la muestra y haga clic en immediate start.
Monitoreo en tiempo real:
Observar si el pico de desorción o el pico de reducción cumplen con las expectativas.
En caso de anomalías (como fluctuaciones de presión), detenga inmediatamente la máquina para su inspección.
Fin del experimento y limpieza
Pasos de apagado:
Después de que se complete el mapa de picos y la línea de base sea estable, se cierra el TCD.
Apague la fuente de alimentación del motor principal, el software de operación y el gas.
Limpieza del tubo de muestra:
Retire el tubo en forma de u y enjuague con agua purificada o etanol.
Conservación de datos:
Los datos exportados son. TP (archivo de datos dedicado) O. txt (formato de texto).
III. análisis e interpretación de datos
Análisis de datos TPD / TPO
Análisis del pico de desorción:
Temperatura máxima: caracterizar la resistencia del Centro ácido / alcalino (cuanto mayor sea la temperatura, mayor será la resistencia).
Área de pico: representa la cantidad de ácido / alcalino (cuanto mayor sea el área, mayor será la cantidad).
Ejemplo:
En NH - tpd, dos picos de desorción representan dos tipos de centros ácidos.
En el tpo, diferentes picos de temperatura representan tipos de depósitos de carbono (como carbono duro y carbono blando).
Análisis de datos del TPR
Análisis del pico de reducción:
Número de picos: número de centros de reducción (por ejemplo, los picos dobles representan dos metales oxidados).
área de la curva: consumo de hidrógeno (que refleja la dificultad de reducir los óxidos metálicos).
Ejemplo:
En los catalizadores soportados, la adición de aditivos conduce a un desplazamiento de la temperatura máxima de reducción, lo que indica un aumento de la interacción.
Análisis de datos de adsorción pulsada
Cálculo de la dispersión:
De acuerdo con la cantidad de adsorción de pulso h, se calcula la proporción de exposición de los componentes activos del metal.
Ejemplo:
El pulso H se utilizó para determinar la dispersión del catalizador a base de ni, y los resultados fueron consistentes con la caracterización tem.
IV. problemas y soluciones comunes
Inestabilidad de la línea de base
Causas: fluctuación del flujo de gas portador, contaminación por TCD.
Solución: comprobar la estanqueidad del camino de gas, limpiar o reemplazar el TCD.
Pico de desorción anormal
Razón: el pretratamiento de la muestra no es completo y la inyección de adsorbente es insuficiente.
Solución: prolongar el tiempo de preprocesamiento y aumentar el número de pulsos.
Mala repetibilidad de los datos
Causa: cantidad desigual de muestras y baja precisión de control de temperatura.
Solución: asegúrese de que la muestra se triture por debajo de 200 mallas y calibrar el sensor de temperatura.