Analizador de absorción de gas de almacenamiento de hidrógeno de alta presiónEs un equipo clave para evaluar el rendimiento de adsorción de gas de los materiales en condiciones de alta presión y desempeña un papel importante en el desarrollo de la tecnología de energía de hidrógeno. Basado en el principio del método de capacidad estática, el instrumento mide la Isoterma de absorción y desorción del material al hidrógeno y la curva PCT controlando con precisión el entorno de temperatura y presión, y luego evalúa la capacidad de almacenamiento de hidrógeno del material, la curva de presión / temperatura de absorción y desorción, la estabilidad del ciclo y otros parámetros clave. Su rango de presión puede alcanzar un alto vacío a 690 bar y un rango de temperatura de - 196 ° C a 900 ° c, que puede satisfacer las necesidades de prueba en una variedad de condiciones extremas D.

　　Analizador de absorción de gas de almacenamiento de hidrógeno de alta presiónGuía de operación:

I. preparación previa al experimento

Preparación de Seguridad

Asegúrese de que el laboratorio esté bien ventilado (preferiblemente en un Gabinete de ventilación a prueba de explosiones).

Compruebe y use equipos de protección personal (ppe), como gafas de Seguridad y ropa experimental.

Asegúrese de que no hay fuego abierto, fuentes de chispas ni objetos de alta temperatura alrededor del instrumento.

Comprobar si las instalaciones de seguridad, como extintores de incendios y alarmas de hidrógeno, son normales.

Inspección de fuentes de gas

Compruebe que la presión de los cilindros de hidrógeno (h¿ h), helio de alta pureza (he, para la calibración de volumen muerto) o nitrógeno (n¿ n, para la purga) es suficiente.

Compruebe si la presión de salida de la válvula de reducción de presión está dentro de los requisitos del instrumento (generalmente 0,4 - 0,6 mpa).

Utilice el líquido de detección de fugas para comprobar si hay fugas en todos los conectores del Circuito de gas.

Preparación de muestras

Llene las muestras a medir (polvo o partículas) uniformemente en el tubo de muestra para evitar la construcción de puentes.

Utilice una cuchara de muestra y una barra de llenado para asegurarse de que la densidad de llenado es consistente.

Registrar la masa de la muestra (con una precisión de 0,1 mg).

Instale un filtro de algodón de vidrio o acero inoxidable en la parte inferior del tubo de muestra para evitar que la muestra sea expulsada por el flujo de aire.

Inspección del Estado del instrumento

Encienda la fuente de alimentación principal del instrumento y la computadora de control.

Inicie el software de control de instrumentos.

Comprobar el nivel de aceite de la bomba de vacío, el agua de enfriamiento (por ejemplo, usar Dewar de nitrógeno líquido, comprobar la cantidad de nitrógeno líquido).

Confirme que todas las válvulas y sensores están en condiciones normales.

2. desgasificación de muestras (pretratamiento)

Objetivo: eliminar la humedad, el aire y otras impurezas adsorbidas en la superficie de la muestra y exponer la superficie de adsorción limpia.

Instalación de tubos de muestra

Inserte cuidadosamente el tubo de muestra cargado en la manga de calentamiento de la estación de desgasificación.

Conecte la tubería de vacío.

Establecer parámetros de desgasificación

Seleccione la muestra en el software y establezca el programa de desgasificación:

Temperatura de desgasificación: se establece de acuerdo con la naturaleza de la muestra (como carbón activado a 300 ° c, mofs a 150 ° c), y está estrictamente prohibido exceder el límite de resistencia a la temperatura de la muestra o el tubo de muestra.

Tiempo de desgasificación: generalmente 2 - 12 horas.

Vacío: establecer el vacío objetivo (por ejemplo, 10⁻ Pa o más).

Procedimiento de calentamiento: se puede establecer un calentamiento gradiente.

Iniciar la desgasificación

Inicie la bomba de vacío y comience a bombear vacío.

El software controla automáticamente el calentamiento, calentando, manteniendo el calor y enfriando de acuerdo con el programa establecido.

Fase de enfriamiento: debe enfriarse a temperatura ambiente en vacío o en una atmósfera inerte para evitar que las muestras se oxidan o absorben agua al entrar en contacto con el aire a altas temperaturas.

Completar la desgasificación

Después de enfriarse a temperatura ambiente, se puede optar por introducir gases nobles de alta pureza (como he) en el tubo de muestra a presión atmosférica.

Retire el tubo de muestra con Cuidado.

III. medición de la adsorción

Instalar muestras en la estación de análisis

Retire el tubo de muestra que se ha completado y enfriado la desgasificación de la estación de desgasificación, transfiera rápidamente a la estación de análisis e instale y fije.

Conecte la línea de gas de la estación de análisis.

Establecer parámetros experimentales

Crear nuevos experimentos de adsorción en el software.

Gas de selección: hidrógeno (h¿ h).

Establecer la temperatura: generalmente 77k (temperatura de nitrógeno líquido) o 298k (temperatura ambiente), según las necesidades del estudio.

Establecer rango de presión: de 0 a la presión máxima del objetivo (por ejemplo, 100 bar).

Establecer puntos de presión: el software puede planificar automáticamente (como la distribución logarítmica) o establecer manualmente puntos de presión clave.

Establecer el tiempo de equilibrio: el tiempo necesario para alcanzar el equilibrio de adsorción en cada punto de presión (generalmente unos minutos).

(opcional) establecer la calibración del volumen muerto: medir el volumen muerto del sistema a baja presión con gas HE.

Iniciar la medición de adsorción

Se confirma que el Dewar de nitrógeno líquido está lleno de nitrógeno líquido (para la prueba de 77k).

Iniciar el programa experimental.

El instrumento realiza automáticamente los siguientes pasos:

Bombear el vacío y confirmar el sellado del sistema.

(opcional) se introduce gas he para la calibración del volumen muerto.

Introduzca el gas h, presione gradualmente el punto de presión establecido.

En cada punto de presión, espere a que la presión se estabilice (para alcanzar el equilibrio).

Registre la cantidad de adsorción a esta presión.

Repita a la presión máxima.

(opcional) realizar mediciones de desorción, reducir gradualmente la presión arterial y registrar los datos de desorción.

Monitorear el proceso experimental

Los cambios de presión, temperatura y adsorción se monitorean en tiempo real a través de la interfaz del software.

Preste atención a escuchar si hay ruidos anormales en el sistema.

Observar si hay signos de fugas.

IV. operaciones posteriores al experimento

Fin del experimento

Después de que el programa experimental se complete automáticamente, el sistema descargará automáticamente la presión a la presión atmosférica.

El sistema se Barre varias veces con gases inertes de alta pureza (he o n¿ 2) y se elimina el hidrógeno residual a través de D.

Quitar la muestra

Después de confirmar que el sistema no tiene presión, retire el tubo de muestra.

Las muestras se pueden conservar selladas o realizar análisis posteriores.

Apagar el sistema

Cierre la válvula principal del cilindro H.

Después de que el hidrógeno residual en el sistema sea barrido por q, apague la fuente de alimentación principal del instrumento.

(si se utiliza nitrógeno líquido) reponer nitrógeno líquido o eliminar Dewar a tiempo.

Procesamiento de datos

Exportar datos brutos en el software.

Realizar el procesamiento de datos: deducir el volumen muerto, calcular la cantidad de adsorción (mmol / g o cm 3 / g), dibujar la Isoterma de adsorción.

Se puede calcular más a fondo la superficie específica (como el modelo dft), la distribución del tamaño del agujero, el calor de adsorción equivalente, etc.