Los océanos son la cuna de la vida en la tierra y desempeñan un papel insustituible en la regulación del clima y el suministro de recursos. Sin embargo, con el rápido desarrollo de la industria y la intensificación de las actividades humanas, una gran cantidad de contaminantes que contienen mercurio han entrado en el medio marino, lo que ha llevado a un aumento gradual del contenido de mercurio en el agua de mar.

El mercurio es un elemento de metales pesados altamente tóxico que puede enriquecerse en organismos marinos y transmitirse a través de la cadena alimentaria, lo que en última instancia representa una grave amenaza para la salud humana. Por lo tanto, la determinación precisa del contenido de mercurio en el agua de mar es de gran importancia para evaluar la calidad del medio marino, proteger los ecosistemas marinos y la salud humana.

De acuerdo con la norma nacional gb3097 - 1997, el agua de mar se puede dividir en cuatro categorías de acuerdo con las diferentes funciones de uso y propósitos de protección de la zona marítima, con valores límite de mercurio de 0,05 μg / l, 0,2 μg / l, 0,2 μg / L y 0,5 μg / l, respectivamente. Entre ellos, la norma nacional gb17378.4-2007 Código de pruebas marinas parte 4: análisis del agua de mar, que estipula el método de análisis del mercurio en el agua de mar, el primer método es el método de fluorescencia Atómica.

En 2017, el Reglamento Técnico Nacional de operación de monitoreo de la calidad del agua de mar en las aguas costeras, publicado por la estación nacional de monitoreo ambiental, formuló el reglamento de operación para la detección de mercurio en el agua de mar por fluorescencia atómica de acuerdo con GB 17378.4-2007, y agregó las regulaciones y precauciones pertinentes.

El contenido de mercurio en el agua de mar es extremadamente bajo, y el Reglamento Técnico Nacional para el monitoreo y operación de la calidad del agua de mar en las aguas costeras estipula claramente que el límite de detección para la detección de mercurio por fluorescencia atómica es de 0007 μg / L. Esto requiere que el instrumento tenga una mayor sensibilidad y estabilidad. Por lo tanto, el experimento optimizó y actualizó la tubería de fluorescencia atómica, aumentó el volumen de inyección de muestra, mejoró la sensibilidad y estabilidad del instrumento y permitió que el instrumento dominara la detección de mercurio en el agua de mar.

Métodos de análisis

1. preparación de reactivos

Solución de persulfato de potasio (50 G / l): pesar 25 G de persulfato de potasio, disolverlo en agua y diluirlo a 500 ML.

Solución de clorhidrato de hidroxiamina (100 G / l): pesar 20 g de clorhidrato de hidroxiamina, disolverlo en agua y diluirlo a 200 ML.

ácido clorhídrico al 3% (v / v): tome 30 ml de ácido clorhídrico y fije el volumen en 1000 ML con agua desionizada.

0035% de borohidrido de potasio (w / v, disuelto en una onda de disolución de hidróxido de potasio del 0,5%): primero pesar 5,0 G de hidróxido de potasio, colocarlo en 1000 ml de agua desionizada, y luego añadir el borohidrido de potasio de 0,35 g pesado, disolverlo y Sacudirlo bien.

2. preparación de muestras

Tratamiento de la muestra de agua de mar: tomar 100 ml de muestra de agua de mar en un matraz cónico de 250 ml, añadir 3,0 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5,0 ml de solución de persulfato de potasio (50 G / l), colocarla a temperatura ambiente para digerir durante 24 horas, o calentar y hervir durante 1 minuto, enfriarla a temperatura ambiente y añadir 2 ml de solución de clorhidrato de hidroxiamina (100 G / l).

Al mismo tiempo, se realizaron dos experimentos en blanco y se agregaron diferentes niveles de concentración baja, media y alta.

Tratamiento de la muestra de agua de mar con etiqueta: en los 100 ml de agua de mar medida, se añade con precisión 0,11 ml, 0,22 ML y 0,44 ml de solución estándar de mercurio con una concentración de 0,1 μg / ml, respectivamente, y el tratamiento posterior es el mismo que la muestra de agua de mar anterior.

Tratamiento de las muestras estándar de mercurio de calidad del agua: retire con precisión 1,0 ml de muestras estándar de mercurio de calidad del agua en un Matraz aforado de 100 ml, establezca el volumen a la escala con una solución de ácido clorhídrico al 3%, mezcle bien y esté listo para usar.

Tratamiento de la sustancia estándar de mercurio en el agua de mar: retire con precisión 2,0 ml de líquido estándar de agua de mar al Matraz aforado de 10 ml, agregue 0,3 ml de ácido clorhídrico concentrado, fije el volumen en agua de mar a la escala y mezcle la cuchara para su uso.

Se inyectan muestras a su vez: 00.00ng / ml, 0005ng / ml, 0.01ng / ml, 0.02ng / m, 0.04ng / ml.0.08ng / ml, 0.16ng / ml, 0.32ng / ML y 0.50ng / ml de soluciones de serie estándar, tomando la concentración de elementos como Coordenadas horizontales y los valores de señal como coordenadas verticales, se dibuja la curva estándar, la línea de mercurio se muestra en la figura 1, y los coeficientes de correlación y correlación se muestran en la tabla 1. Los valores de concentración de siete muestras consecutivas de agua de mar de baja concentración se calculan de acuerdo con el límite de detección del método de mercurio de 3143 * sd, y los resultados se muestran en la tabla 2.

Figura 1 curva estándar de Hg

Tabla 1: rango lineal, ecuación de regresión lineal y coeficiente de correlación

Cuadro 2: límites de detección del método

3. resultados y precisión de la determinación de la muestra

Tabla 3: tabla de resultados de concentración y precisión de la determinación de la muestra

4. tasa de recuperación y precisión de la muestra estándar

Para las muestras de agua de mar No. 1 y agua de mar no. 3, se utilizaron tres niveles de concentración diferentes, bajo, medio y alto, y las muestras estándar se determinaron en paralelo siete veces, y se calcularon la tasa de recuperación y la desviación estándar relativa de las muestras estándar.

Tabla 4: tabla de resultados de recuperación y precisión de la muestra

Conclusiones experimentales

Los resultados experimentales muestran que el fotómetro de fluorescencia atómica desarrollado con el instrumento jitian puede determinar con precisión el contenido de mercurio en el agua de mar. el límite de detección del método es de 00007 ng / ml, el rango de baja concentración es lineal y la repetibilidad de la medición es buena. los resultados de la medición de las muestras de Control de calidad están dentro del rango nominal, con una tasa de recuperación estándar del 101,5% al 108,7%. se puede digerir completamente en comparación con la digestión a temperatura ambiente durante 24 horas y el calentamiento y ebullición durante 1 min, lo que puede determinar con precisión el contenido de mercurio en el agua de mar y proteger la ecología y la salud marinas. La vigilancia del medio marino es de gran importancia para mantener el equilibrio ecológico marino, garantizar el uso sostenible de los recursos marinos y promover el desarrollo de alta calidad de la economía marina.