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Analizador de trazas de azufre

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Descripción general

El analizador de trazas de azufre digital de la serie HC es un cromatógrafo de gas para analizar trazas de sulfuros, es decir, se seleccionan columnas de separación cromatográfica para separar diferentes sulfuros, que se determinan después de la separación con un detector fotométrico de llama (fpd). El FpD ha seleccionado un sistema de detección de conversión fotoeléctrica de tubos fotomultiplicadores, que tiene las características de alta sensibilidad a los sulfuros, buena selectividad y respuesta rápida. El tipo HC - 6 tiene una buena separación de todo tipo de azufre orgánico (metilmercaptano, metsulfóxido, etc.), y se puede utilizar para la detección de gas de materia prima para la producción de metanol a partir de gases de escape de coque; Hay un límite de detección extremadamente bajo para el dióxido de azufre (por debajo de 0,02 ppm) que se puede utilizar para so en dióxido de carbono de grado alimenticio.

Detalles del producto

HC-3Analizador de trazas de azufre

Hubei Huayuan Technology co., Ltd.

I. Resumen

El método de análisis por cromatografía de gases tiene las características de alta velocidad de análisis, alta sensibilidad y poca cantidad de muestras. Los resultados del análisis son precisos y confiables, de alta precisión, ahorro de tiempo y esfuerzo después de la adopción de la tecnología electrónica moderna. Se ha convertido en una de las herramientas de análisis extremadamente eficaces en la producción industrial moderna, el monitoreo ambiental y la investigación científica. El analizador de trazas de azufre digital de la serie HC es un cromatógrafo de gas para analizar trazas de sulfuros, es decir, se seleccionan columnas de separación cromatográfica para separar diferentes sulfuros, que se determinan después de la separación con un detector fotométrico de llama (fpd). El FpD ha seleccionado un sistema de detección de conversión fotoeléctrica de tubos fotomultiplicadores, que tiene las características de alta sensibilidad a los sulfuros, buena selectividad y respuesta rápida. El tipo HC - 6 tiene una buena separación de todo tipo de azufre orgánico (metilmercaptano, metsulfóxido, etc.), y se puede utilizar para la detección de gas de materia prima para la producción de metanol a partir de gases de escape de coque; Hay un límite de detección extremadamente bajo para el dióxido de azufre (por debajo de 0,02 ppm) que se puede utilizar para so en dióxido de carbono de grado alimenticio.2Detección; Se puede reemplazar la columna de detección de gas natural. Es adecuado para que los fabricantes, la investigación científica, la protección del medio ambiente y otros departamentos analicen varios sulfuros. Puede reemplazar los productos importados.

Este instrumento está estandarizado como una estación de trabajo de cromatografía y tiene una mayor capacidad de procesamiento de componentes complejos en comparación con los microcomputadores de un solo chip general y los microcomputadores integrados. Hay más espacio de almacenamiento, y generalmente se pueden almacenar los resultados del análisis en forma de mapa durante unos dos años.

II. principios del instrumento

Este instrumento se utilizaFPDSeparación por cromatografía de gases del detector. Estructuralmente, se divide en tres partes: camino de gas, camino de luz y circuito.

  1. El camino del gas. El gas cromatográfico se compone de rutas de gas portador (nitrógeno), oxígeno e hidrógeno.

Camino de gas nitrógeno: cilindro de acero- -Válvula de reducción de presión- -Válvula reguladora de Estabilización de tensión- -Manómetro- -medidor de flujo- -Válvula de conversión de seis vías- -Columna cromatográfica- -Sala mixta- -Cámara de combustión;

Camino de oxígeno: cilindro de acero- -Válvula de reducción de presión- -Válvula reguladora de Estabilización de tensión- -Manómetro- -medidor de flujo- -Sala mixta- -Cámara de combustión;

Camino de gas de hidrógeno: cilindro de acero- -Válvula de reducción de presión- -Válvula reguladora de Estabilización de tensión- -Manómetro- -medidor de flujo- -Sala mixta- -Cámara de combustión;

Entre ellos, la columna cromatográfica es el componente principal para la separación de sulfuros.- -Bajo la acción de la carga de gas, los componentes del gas de muestra salen de la columna cromatográfica en orden de tiempo de retención y entran en el detector para formar sus respectivos picos cromatográficos.

  1. Sistema de carreteras ópticas. El sistema de Camino óptico está compuesto por una fuente de luz de llama, una cámara de combustión, una hoja de aislamiento térmico, un filtro de interferencia y un tubo fotomultiplicador.

Cuando los compuestos que contienen azufre se queman en una llama rica en hidrógeno se producen los siguientes procesos de quimioluminiscencia:

RS+O2Así que2Así que2+ H2S

S + SS2*hv

En la parte superior*El número indica el Estado de excitación,hvPara la energía de un cuántico óptico,hEs la constante de planck,vEs la frecuencia. Los compuestos que contienen azufre se queman primero para producir disulfido de carbono, luego se reducen a azufre en una llama rica en hidrógeno y forman un Estado excitado.S2*Cuando regresa al Estado de tierra, emite una longitud de onda de350-480nmLa luz característica, a través de la longitud de onda central, es394 nmFiltro de interferencia, * filtrar la luz miscelánea, luego convertirla en señal eléctrica a través de un tubo fotomultiplicador, y luego amplificarla para obtener la señal necesaria.

  1. Sistema de circuito. El sistema de circuito consta de un tubo fotomultiplicador, un amplificador de microcorriente, un módulo de alimentación de alta tensión, un controlador de temperatura de columna, un controlador de temperatura del detector y un circuito de visualización digital. El circuito adopta una estructura modular, que es estable, confiable y fácil de mantener. Tiene las siguientes características:

● adoptar un tubo Fotomultiplicador de bajo ruido para reducir la deriva de la línea de base;

● la alta tensión es proporcionada por un módulo de suministro de energía de alta tensión especialmente diseñado para tubos fotomultiplicadores. Alta estabilidad.

Los circuitos anteriores garantizanHC-3Hay una mayor estabilidad que otros medidores.

III. instalación de instrumentos

  1. HC-3El analizador de azufre de cromatografía de gases debe instalarse en una mesa de trabajo estable y sin vibraciones, la habitación o laboratorio donde se encuentra debe mantener una buena ventilación, sin campos magnéticos fuertes y gases corrosivos, el instrumento debe instalar un buen suelo, y el panel trasero del instrumento debe tener una interfaz de tierra de la carcasa.
  2. Instale el tubo de vidrio de cuarzo en el enchufe de la boquilla, luego instale el detector FpD en la boquilla, conecte la interfaz en la parte trasera del detector con la interfaz de alta tensión y señal correspondiente al panel trasero del instrumento por cable, la barra de calentamiento en la parte delantera del detector con el cable de Alimentación correspondiente de 220v, y la resistencia térmica del detector Pt100 se inserte en el agujero.
  3. Marque el panel trasero de la parte del camino de gas del instrumento con n2y O2y H2Interfaz, con mangueras de gas y n con descomprimidor, respectivamente.2y O2y H2El cilindro de la fuente de gas está conectado. N2y O2y H2La presión de salida del cilindro es de 0,2 - 03mpa.
  4. Conecte la estación de trabajo de cromatografía informática. La interfaz de señal "sale" en el panel trasero. Cuando se utiliza una estación de trabajo informática, la impresora se puede conectar a la interfaz de la impresora en la computadora.

IV. uso de instrumentos

  1. Encendido. Conecte el enchufe del cable de alimentación en la parte trasera del instrumento a la toma de corriente de 220v. Presione el "interruptor de alimentación" cuando se encienda la luz roja. Al mismo tiempo, se muestran las dos pantallas superior e inferior.

2. ajuste las teclas "¿ i", "ii" o "v" en los controladores de temperatura "columna" y "detector" en el panel, respectivamente, para cambiar el valor de ajuste de la temperatura de la columna. Presione "establecido”La tecla hace que el valor de configuración se almacene en el controlador de temperatura.

3. Apertura del transporte de gas n2N.2La presión de salida de la válvula de reducción de presión del cilindro se ajusta a 0,2 - 0,3 mpa, y luego se ajusta a n en el panel frontal del camino de gas del instrumento.2Perilla de válvula de Estabilización de tensión, haciendo n2La presión (presión delantera de la columna) se ajusta a * n de este instrumento.2Presión atmosférica.

4El O 2y H2¿O?2y H2La presión de la válvula de reducción de presión del cilindro se ajusta a 0,2 - 0,3 mpa, y luego se ajusta a o en el panel frontal del camino de gas del instrumento.2y H2Válvula de Estabilización de tensión para hacer o2y H2Alcanzar el * o de este instrumento2y H2Valor de la presión atmosférica.

5Encendido

Después de que la temperatura del detector de temperatura de la columna alcance el ajuste, se puede abrir la tapa superior del detector. después de unos segundos, se enciende con un encendido electrónico. cuando se enciende el fuego, aparecerá un ruido más aburrido de "puf", y si hay un fuerte pitido, no se enciende el fuego.

6. abrir alta presión

Presione el interruptor de "alta tensión" y ajuste el Potenciómetro de "ajuste de alta tensión" para seleccionar el valor de alta tensión.

7. la base de referencia vuelve a cero

Ajustar la perilla "cero" a la derecha de la pantalla inferior para que el valor de visualización fluctúe cerca de cero, si no se puede ajustar una vez, se puede ajustar varias veces, en resumen, el valor de visualización debe estar cerca de cero, de lo contrario el instrumento registrará toda la línea de base como una señal, sin registrar normalmente la señal real del pico de sulfuro medido, es decir, el instrumento no puede funcionar normalmente. Si el fuego está encendido, ajuste o2La visualización cambia cuando está estresada, de lo contrario no hay cambios. Si el fuego no está encendido, repita el paso 5 después de apagar la Alta presión, vuelva a encender y luego aumente la Alta presión.

8. inyección de muestras

Método de inyección de muestra: primero bombear el gas medido en el tubo de inyección de 100 ml, bloquear la salida del tubo de inyección con una aguja de agujero ciego, luego girar la válvula de seis vías en el panel de paso de gas del instrumento desde el punto de análisis hasta la posición de inyección, insertar el agujero delantero del tubo de inyección en la manguera de entrada, empujar lentamente 20 - 30 ml de gas, y luego girar la válvula de seis vías desde la posición de análisis de entrada, es decir, completar una inyección de muestra.

Presione "iniciar análisis" en el panel del instrumento",botónO la tecla F1 en la computadora comienza el análisis.

Advertencia: no se debe introducir una alta concentración de gas sulfhídrico al inyectar la muestra, la concentración debe ser inferior a5 ppmDe lo contrario, es fácil contaminar la columna cromatográfica, lo que resulta en que el tubo multiplicador funciona en condiciones de saturación y reduce la vida útil. Los gases de alta concentración deben diluirse antes de inyectarse. Para las plantas de fertilizantes en general, las concentraciones desconocidas de gas antes de la desulfuración deben diluirse al menos100Doble y luego introduzca la muestra. Cuando el tubo multiplicador está lleno, la alta presión se puede apagar temporalmente.

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9. procesamiento de corrección de datos

Después de la medición, los diferentes factores de cálculo de sulfuros son diferentes, y el software de la estación de trabajo selecciona diferentes factores de cálculo de acuerdo con el tiempo pico.

10. imprimir resultados

Conectar la impresora al host de la estación de trabajo puede imprimir fácilmente los datos y curvas de cada grupo de señales obtenidas.

(para más detalles, consulte el contenido relevante de la estación de trabajo de cromatografía)

11. medición final

Primero apague la Alta tensión, luego apague la luz verde y luego apague O.2y H2La válvula de reducción de presión en el cilindro de la fuente de gas, O2y H2El manómetro muestra una disminución gradual de la presión cuando o2y H2Cuando el manómetro es cero, la Cámara de combustión del detector se apaga, y después de 3 - 5 minutos, se puede apagar el interruptor de alimentación del motor principal, cuando se apaga la luz roja. Es decir, el detector debe permanecer aislado durante un período de tiempo después de apagar el fuego para garantizar que no haya agua en el detector. Zui luego desconecta el enchufe del cable de alimentación externo del instrumento de la toma de corriente del laboratorio (esto se debe a que si la fuente de alimentación del interruptor de la máquina principal está conectada a la fuente de alimentación del laboratorio, incluso después de apagar, la fuente de alimentación del interruptor de la máquina principal todavía está cargada). Vuelve a cerrar n2.

Advertencia: después de apagar, se debe desconectar el cable de alimentación del instrumento220Venchufe

3. instrucciones sobre los pasos de cálculo de calibración del factor de cálculo del instrumento y los pasos de almacenamiento y llamada del programa

1.Descripción de los pasos de cálculo de calibración del factor de cálculo del instrumento

En la interfaz de la estación de trabajo, seleccione "configuración de la muestra" - "muestra estándar" y rellene el nombre de la muestra estándar. Preparar el gas de muestra estándar de sulfuro de concentración conocida puede diluir este gas de muestra estándar a 1, 1 / 5, 1 / 25 y 1 / 125 de la concentración original, respectivamente. Introduzca la muestra para medir y conservar. Para garantizar una medición precisa, se pueden medir varias muestras estándar más en cada punto de concentración para observar el grado de dispersión. De lo contrario, es necesario volver a introducir la muestra para la medición. Haga clic en "método" - "corregir" y "modificar la muestra" el software ajustará y medirá automáticamente la curva. Para los detalles de la operación específica, consulte el anexo: "instrucciones de la estación de trabajo de cromatografía n3000"

IV. precauciones de uso

  1. La temperatura en el detector debe subir a más de 100 grados Celsius (unos 10 - 40 minutos) para encenderse, de lo contrario, la Cámara de combustión del detector es fácil de acumular agua y no se puede analizar.
  2. La nueva columna debe envejecer y, al envejecer, el detector debe desconectarse de la columna, de lo contrario el disolvente de la columna entrará en el detector, lo que provocará una disminución de la sensibilidad.
  3. La tapa superior del detector no se puede abrir con la fuente de alimentación de alta tensión abierta para evitar la sobrecarga y el envejecimiento del tubo fotomultiplicador, reducir la sensibilidad y reducir la vida útil. No retire el detector a voluntad para no dañar el PMT y la resistencia a la presión dividida.
  4. Al abrir todo tipo de gases, debe ajustarse lentamente de pequeño a grande, y no conducir demasiado grande a la vez para evitar accidentes.
  5. Al detener la máquina, primero apague el oxígeno y el hidrógeno, luego apague el interruptor de alimentación principal y luego desconecte el enchufe de alimentación. Cuando la temperatura de la Caja de calefacción cae por debajo de 60 ° c, apague n2.
  6. La temperatura alta de Zui establecida por la Caja de calentamiento no puede exceder la temperatura alta de Zui permitida por una columna específica, y la temperatura demasiado alta causará contaminación del detector, disminución de la sensibilidad y deterioro del portador de la columna, aumento de la pérdida de absorción de sulfuros y Zui finalmente no puede ser analizado. La columna cromatográfica de este instrumento es un tubo de politetrafluoroe más relleno, y la temperatura de uso alta de Zui es de 150 ℃.

Nota: la temperatura de uso de este instrumento debe ser inferior a150

  1. La fuente de alimentación de alta tensión debe apagarse cada vez que se enciende, de lo contrario la sobrecarga del PMT acelera el envejecimiento para reducir la sensibilidad.
  2. Al conectar el detector para calentar el enchufe de alimentación del núcleo de hierro, asegúrese de apagar el interruptor de alimentación principal.
  3. La soldadura del panel trasero de la parte del Circuito del instrumento es un terminal de tierra, y el cable de tierra debe estar conectado a objetos metálicos enterrados profundamente.

10.La temperatura de la carcasa de la Cámara de combustión del detector es alta y la piel no debe entrar en contacto directo para evitar quemaduras.

11. El hidrógeno y el oxígeno son gases inflamables, y las llamas abiertas están estrictamente prohibidas en el Interior.

V. análisis de fallas comunes

Fenómeno de falla

Posibles causas

La luz roja del indicador de alta tensión está encendida, pero no hay señal después de la inyección.

  1. La fuente de alimentación de alta tensión no está bien conectada al detector
  2. La salida de la señal del detector no está conectada a la entrada del amplificador.
  3. Parte n de la vía aérea2fuga de aire
  4. Las llamas se apagan

La temperatura de la Caja de calefacción no se puede controlar

  1. El sistema de control de temperatura falló y el valor de configuración no era correcto.
  2. PT100La resistencia al platino está dañada y desconectada.
  3. El alambre de calor eléctrico se desconecta

La línea de base es inestable y la línea de base se mueve irregularmente.

  1. La parte de la vía de gas no está limpia y hay sulfuros residuales o contaminantes que entran en la llama.
  2. Pérdida de material de relleno de la columna cromatográfica que contamina el detector
  3. Flujo de aire inestable
  4. La temperatura del detector es demasiado baja y se acumula agua en la Cámara de combustión.
  5. PMTLa resistencia a la presión parcial está mojada y hay fugas de electricidad entre sí.

El punto de fuego no se quema

  1. Desequilibrio en la proporción de oxígeno e hidrógeno, el flujo de hidrógeno es demasiado pequeño
  2. Fugas de tuberías de hidrógeno (o oxígeno)

Cubrir el detector en la tapa trasera del encendido y apagar el fuego.

  1. El flujo total de gas es demasiado grande
  2. El flujo de oxígeno es demasiado pequeño

Señales de pulso irregulares en la línea de base

  1. El instrumento está mal fundamentado.
  2. La interferencia electromagnética externa es demasiado grande.
  3. Fuga del detector

El desplazamiento de la línea de base aumenta gradualmente.

PMTLa temperatura es demasiado alta

El detector se calienta demasiado lentamente o no se puede calentar

Barra de calentamiento dañada

VI. configuración del instrumento

  1. HC-3Analizador;
  2. N3000Estación de trabajo de datos cromatográficos (incorporada);
  3. Gas estándar híbrido (según los requisitos del usuario);

VII. indicadores técnicos

Límite de detección:

En azufre ≤ 0,02 ppm; Detectable: H2S, así2Los COS, CS2, tiofeno, metilmercaptano, metilsulfóxido, etamol, dimetildisulfido, etc.

Temperatura de la Caja de la columna: columna 1: temperatura ambiente - 150± 0,5

Columna 2: temperatura ambiente - 150± 0,5

Estabilidad de la línea de base: instrumento * con deriva de la línea de base inferior a 0,1 MV / h

Error de medición: "20%

Fuente de gas utilizada en el instrumento: o2, h2, n2, pureza del gas > 99,99% presión de entrada no inferior a 0,3 MPA

Fuente de alimentación: tensión: 220V ± 5%

Consumo de potencia: unos 200 W

Tamaño del motor principal: 540 (mm) de ancho, 390 (mm) de profundidad y 380 (mm) de altura

Peso neto: 14 kg

El instrumento se puede utilizar para el análisis de trazas de sulfuros en varios gases de horno de coque de alta pureza.