Serie LD - TGAAnalizador termogravimétrico TGAAdecuado para estudiar la estabilidad térmica de los materiales, los procesos de descomposición, la adsorción y desorción, la oxidación y reducción, el análisis cuantitativo de la composición, la influencia de aditivos y rellenos, la humedad y los volátiles, la Potencia de reacción, ampliamente utilizado en plásticos, caucho, recubrimientos, medicamentos, catalizadores, materiales inorgánicos, materiales metálicos y compuestos y otros campos de investigación y desarrollo, optimización de procesos y monitoreo de calidad.

Serie LD - TGAAnalizador termogravimétrico TGALos principales parámetros técnicos son los siguientes:

1, rango de temperatura: tga101 temperatura ambiente~1200℃()TGA103Temperatura: temperatura ambiente~1550℃(...)

2, resolución de temperatura:0.01℃

3, fluctuación de temperatura:±0.01℃

4, tasa de calentamiento:0,1 ~ 100 ℃ / min

5, método de control de temperatura:PIDControl, calentamiento, temperatura constante, enfriamiento

6Control del programa: el programa establece una temperatura constante de calentamiento de varias secciones, y se pueden establecer cinco secciones al mismo tiempo.

7, rango de medición de la balanza:0,01 mg-.3g,Se puede ampliar a50 gramos

8, precisión de la balanza:0,01 mg

9, tiempo de temperatura constante: Configuración arbitraria

10, resolución:0.1μg

11, modo de visualización:7 Pantalla LCD de pantalla grande de caracteres chinos en pulgadas

12, dispositivo de atmósfera: medidor de flujo de gas incorporado, que incluye dos rutas de conmutación de gas y control de tamaño de flujo(Atmósfera: inerte, oxidación, reductora, estática, dinámica(...)

13, software: el software inteligente se puede registrar automáticamenteTGLa curva se procesa con datos,TG / DTGLas coordenadas de masa y porcentaje se pueden cambiar arbitrariamente; El software tiene función de ajuste automático, de acuerdo con la pantalla del mapa, extensión automática, zoom

14El camino de aire se puede configurar para cambiar automáticamente en varias secciones sin ajuste manual.

15, interfaz de datos: estándarUSBInterfaz, software especial (actualización gratuita irregular del software)

16, fuente de alimentación:AC220V 50 Hz

17, escaneo de curva: escaneo de calentamiento, escaneo de enfriamiento

18, se pueden abrir cinco mapas de prueba al mismo tiempo para el análisis comparativo

19, tiempo de enfriamiento:≤15 minutos()1000℃~Temperatura ambiente); Selección de dispositivos de enfriamiento por aire, enfriamiento rápido y mejora la eficiencia de la prueba

20, tipo de crisol: crisol cerámico, crisol de aluminio

21, tamaño del crisol:5×5 mmV;7.5×7,5 mm

22, estándar: uno

Experimentos de análisis termogravimétrico de minerales

Principios experimentales

Los cambios en la masa de la materia durante el calentamiento son la base del método de ingravidez. La mayoría de minerales (por ejemplo, arcilla, piedra caliza, dolomita, etc.) o óxidos sintéticos por métodos químicos húmedos (zro)2y al2El O3El TiO2El cuerpo anterior debe liberar gas (como co) cuando se calienta.2、 Ho, etc.), por lo que la calidad se reduce. La balanza térmica se utiliza para medir el porcentaje de pérdida de masa de la sustancia a diferentes temperaturas durante el proceso de calentamiento, tomando la temperatura y el porcentaje de ingravidez como Coordenadas horizontales y longitudinales, dibujando la curva de ingravidez, y la temperatura de ingravidez del mineral se puede determinar de acuerdo con la pendiente de la curva. Los minerales arcillosos se deshidratan principalmente (agua libre y agua estructural) al calentarse, por lo que a menudo se llaman también sus curvas de ingravidez curvas de deshidratación.

El estudio ha demostrado que diferentes minerales tienen diferentes curvas de ingravidez, y si se compara la curva de ingravidez de minerales desconocidos con la curva estándar de un conjunto de minerales puros, se puede identificar la composición de minerales desconocidos.

Sin embargo, hay que señalar que en muchos casos la arcilla o las rocas minerales tienden a contener más de un mineral, mientras que en algunos minerales el rango de temperatura de ingravidez a menudo no es muy diferente o básicamente el mismo, lo que dificulta la identificación de la composición mineral basándose únicamente en la curva de ingravidez, por lo que la determinación de la composición mineral requiere una combinación con otros métodos de investigación, como el análisis de rayos x, el análisis de microscopía electrónica, etc., para obtener resultados confiables.

Instrumentos y reactivos

Dispositivo de análisis termogravimétrico

1 - fuente de alimentación; 2 - transformador; 3 - balanza; 4 - estufa eléctrica; 5 -: 6 - termómetro; 7 - medidor de diferencia de potencial

Pasos experimentales

(1) colgar el crisol atado con alambre de platino en la cadena de la placa de equilibrio.

(2) ajustar el nivel de la balanza y dejar que la cadena, el crisol, etc. no entren en contacto con el agujero del chasis de la balanza, el agujero de la mesa, el horno eléctrico, etc..

(3) después de equilibrar la balanza con granos de arena, pesar con precisión alrededor de 1 g de muestra de arcilla en el crisol y registrar la masa de la muestra.

(4) cubrir la boca del horno eléctrico con una cubierta de arcilla, ajustar el Autotransformador de una sola fase a cero y suministrar energía con el consentimiento del profesor.

(5) ajuste el transformador para calentarse lentamente (unos 10 ° C / min), mientras inspecciona los extremos positivos y negativos del termómetro y lo conecta al medidor de diferencia de potencial.

(6) coloque el peso de 10 mg en la placa de equilibrio a la izquierda y caliente gradualmente hasta que la balanza se reequilibre, anote la temperatura instantánea, luego agregue el peso de 10 mg y haga que la balanza registre la temperatura instantánea cuando se reequilibre de nuevo; Repita la operación anterior hasta que la temperatura del horno alcance los 800 ° c, detenga el experimento (el peso añadido a la placa de equilibrio izquierda cada vez que la temperatura del horno alcance los 400 ° C puede aumentar según corresponda).

Procesamiento de datos

segúnLa siguiente tablaRegistro experimental, con la fracción de masa (porcentaje de ingravidez) como coordenada vertical y la temperatura como coordenada horizontal para dibujar la curva termogravimétricaLínea y discusión necesaria sobre los resultados experimentales.

Análisis de los resultados

El análisis termogravimétrico se realiza mediante la medición de muestras en condiciones de control de temperatura programáticas.La relación entre el cambio de masa y la temperatura (o el tiempo)Para estudiar la tecnología de análisis de la estabilidad térmica, el proceso de descomposición y la composición de la sustancia.A través de los resultados de los experimentos de análisis termogravimétrico, se pueden juzgar las propiedades de la sustancia y el proceso de reacción:

1. Juzgar la estabilidad térmica de la materia

（1）Temperatura de descomposición inicial (td):

La temperatura a la que la masa de la muestra comienza a disminuir significativamente refleja la estabilidad térmica de la sustancia.comoCuanto menor sea la temperatura de descomposición inicial del pvc, peor será la resistencia al calor; La temperatura de descomposición inicial de la cerámica o los óxidos metálicos es alta y la estabilidad térmica es Fuerte.

（2）Plataforma de ingravidez y residuos:

①Si hay una plataforma de ingravidez obvia en la curva, significa que la muestra se descompone paso a paso dentro de un rango de temperatura específico (como la eliminación de agua cristalina, la ruptura de grupos funcionales, etc.).comoDeterminación del contenido de rellenos (como carbonato de calcio) en plásticos: cuanto mayor sea el residuo, mayor será la proporción de rellenos..

②La masa residual (generalmente residuos a altas temperaturas) puede determinar el contenido de componentes inorgánicos de la muestra (como rellenos, cenizas) o el producto final de descomposición (como óxidos metálicos).comoEvaluación de la estabilidad térmica del medicamento: los residuos pueden reflejar si la descomposición está completa o si se generan productos estables.

2. Análisis del proceso de descomposición térmica y el mecanismo de reacción

（1）Tasa de ingravidez y número de etapas

①TermogravimétricoPendienteCorrespondiente a la tasa de ingravidez, cuanto mayor sea la pendiente, más fuerte será la reacción de descomposición.

②Fase únicaIngravidez: puede ser la descomposición de un solo componente (por ejemplo, el bicarbonato de sodio se descompone en co por calor)yLa₂CO₃).

③Ingravidez en varias etapas: indica que la muestra contiene una variedad de componentes con diferentes estabilidades térmicas o experimenta reacciones complejas (como la descartilización del polímero primero,Rotura de cadena, finalmente carbonizado).

（2）Punto de temperatura característico

①Temperatura máxima..Tp(...): temperatura a la velocidad de ingravidez más rápida, que se puede utilizar para comparar la actividad de descomposición de sustancias similares (por ejemploNoHomomórficoTpDiferencia).

②Temperatura de descomposición completa: la temperatura cuando la masa de la muestra es básicamente la misma, lo que refleja el punto final de la reacción de descomposición.

（3）escenarios de aplicación:

①Estudiar el comportamiento de descomposición de los materiales ignífugos: juzgar la temperatura de inicio y laSupresión del humoEfecto.

②Analizar el proceso de envejecimiento térmico y oxidativo de los materiales poliméricos: distinguir las etapas de descomposición por oxidación y descomposición térmica simple.

3. Análisis cuantitativo de la composición de los componentes

De acuerdo con la tasa de ingravidez en cada etapa, combinada con la fórmula de reacción química o el comportamiento térmico de los componentes conocidos, se puede calcular cuantitativamente el contenido de cada componente en la muestra.comoContenido de agua cristalina en hidratos: si la muestra es CuSO¿₄ qué?・5 horasO， La primera fase de ingravidez corresponde a la eliminación del agua cristalina (la tasa teórica de ingravidez es del 36%), que puede verificar la pureza mediante la tasa de ingravidez medida.Otro ejemploProporción de monómeros en el polímero: como el polímero de cloruro de polivinilo - acetato de vinilo (pvc - va), el contenido de va se puede calcular mediante la tasa de ingravidez de deshilcarbonato (fase 1) y deshidratado (fase 2).

Precauciones: es necesario combinar sustancias de referencia o cálculos teóricos para excluir los efectos secundarios..Como la oxidación(absorción de humedad) interferencia con la calidad.

4. Juzgar el tipo y el producto de la reacción térmica

El TGA solo es difícil de determinar directamente los productos de descomposición y debe combinarse.FTIR (espectro infrarrojo de transformación de ft), espectrometría de masas (ms)OCromatografía de gases (gc)IsousoTecnología para analizar la composición volátil y así juzgar el tipo de reacción.por ejemploDescomposición térmica de la materia orgánica: si se detectaCO₂y HO， Puede ser descomposición oxidativa; Si se detecta hcl, puede ser una reacción de desalación de polímeros que contienen cloro, como el pvc.

Si la masa residual es mayor que el valor teórico, puede ocurrir una reacción de oxidación (como la oxidación de la materia simple del metal a óxido, el aumento de la masa).Si la tasa de ingravidez supera el valor teórico, puede acompañar la fuga o sublimación de compuestos volátiles (como muestras que contienen disolventes).

5. Evaluar la adaptabilidad al procesamiento de materiales

Para los materiales poliméricos, hay que prestar atención a su temperatura de fusión (tm)yDiferencia entre la temperatura de descomposición inicial (td):Si TD > tm, el material es adecuado para el procesamiento en caliente (como moldeo por inyección, extrusión); Si el TD es cercano o inferior al tm, es necesario agregar estabilizadores (como antioxidantes y estabilizadores térmicos) para mejorar el rendimiento de procesamiento.

Por ejemplo, determinar el límite superior de la temperatura de procesamiento de plástico a través de TGA para evitar la degradación del material; En la industria de aditivos alimentarios, la tolerancia de sabores y pigmentos en la panadería a alta temperatura se puede juzgar a través de tga.

6. Análisis de la curva termogravimétrica típica

(1) carbonato de calcio..CaCO₃): la curva térmica se caracteriza por800 - 900 ° C fase de ingravidez única, con una tasa de ingravidez de alrededor del 44% (correspondiente a coLiberación), Cao residual (56%).Se puede analizar la verificación de la pureza:La tasa de ingravidez medida está cerca del valor teórico, lo que indica que la pureza de la muestra es alta.

（2）Polietileno (pe):La curva térmica se caracteriza porEn una sola etapa de ingravidez rápida de 400 - 500 ° c, los residuos se acercan a 0 (después de una pirólisis completa, se convierten en hidrocarburos de bajo peso molecular).Se puede verLa temperatura de descomposición inicial es de unos 400 ° c, adecuada para el calentamiento general, pero debe evitarse.Oxidación a alta temperatura.

（3）Hidróxido de sodio (naoh):La curva térmica se caracteriza porPrimero ingravidez a 100 - 150 ° c (eliminación de agua adsorbida), luego fusión a 318 ° c (sin cambios de masa), sin descomposición a alta temperatura.Se puede verDeterminación del contenido de agua: la primera fase de la tasa de ingravidez corresponde al contenido de agua,Disponible paraOrientar el proceso de secado.