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Columna de pretratamiento de ácido iminodiacético IC - m columna
Columna de pretratamiento de ácido iminodiacético IC - m columna
El relleno de la columna IC - M (1,0 cc, 2,5 cc) es una resina chelada a base de ácido iminodiacético del tipo nh4 +.
La función principal del producto de la columna IC - M es la concentración de adsorción o eliminación de iones de metales pesados en la matriz de muestras complejas a un pH superior a 4, en este caso la columna de tratamiento permite el paso de iones de metales alcalinos y alcalinotérreos. En general, los iones metálicos de transición pueden ser eluidos por 0,5 MOL / L de hno3.
La determinación del plomo en los alimentos estándar de seguridad alimentaria GB 5009.12-2023, publicada en septiembre de 2023, la "espectrometría de absorción atómica del horno de grafito", en comparación con gb5009.12-2017, se agregó un nuevo método de pretratamiento para muestras que requieren desalación, utilizando columnas de resina chelada a base de ácido iminodiacético (1ml, 500mg), que pueden enriquecer iones de metales pesados como plomo y cadmio, eliminar iones metálicos perturbadores (iones de sodio y potasio) y satisfacer las necesidades de determinación del contenido de plomo en muestras con alta sal.
1. digestión por microondas
Pesar 0,2 g a 2 g (precisión a 0001 g) o mover con precisión 0,50 ML a 3,00 ml de muestra líquida en el tanque de digestión por microondas. las muestras que contienen etanol o dióxido de carbono se calientan a baja temperatura en la placa térmica para eliminar el etanol o el dióxido de carbono, añadir 5 ML a 10 ml de ácido nítrico (el uso de ácido nítrico se puede ajustar de acuerdo con el peso y la naturaleza de la muestra), digerir la muestra de acuerdo con el programa de calentamiento de digestión por microondas de la Tabla 1 (se puede ajustar razonablemente de acuerdo con el modelo del instrumento), enfriar y extraer el tanque de digestión, y expulsar el ácido a casi seco a 140 ° C a 160 ° C en la placa térmica. Después de enfriar el tanque de digestión, lave el tanque de digestión 2 a 3 veces con una solución de acetato de sodio (2 MOL / l), combine el líquido de lavado en un Matraz aforado de 25 ml, establezca el volumen con una solución de acetato de sodio (2 MOL / l) a la escala y mezcle bien para su uso posterior (el pH de la solución después del volumen es de 4,5 a 6,5). Al mismo tiempo, se realiza una prueba en blanco de reactivos.
(1) pretratamiento de la columna: retire la columna de extracción en fase sólida, abra el tapón inferior y drene el líquido de conservación de la columna (el líquido de retención es del 20% de etanol);
(2) activación: absorber 10 ml de solución de ácido nítrico (1 + 99) a través de la columna a un caudal de 5 ml / min, y luego pasar la columna a un caudal de 5 ml / Min con 5 ml de agua y 5 ml de solución de acetato de amonio (1 MOL / l), respectivamente;
(3) muestra superior: absorber 25 ML de líquido en blanco del reactivo y 25 ML de líquido de muestra tratado en 1, respectivamente, y pasar la columna a una velocidad de flujo de 5 ml / min;
(4) lavado: lavar con 5 ml de solución de acetato de amonio (1 MOL / l) a través de la columna, y luego lavar la solución de acetato de amonio (1 MOL / l) dos veces con 10 ml de agua;
(5) elución: eluir con 10 ml de solución de ácido nítrico (1 + 99), recoger el eluido y prepararse para la prueba.