Cromatógrafo de gases de disolvente residual en materiales de embalaje farmacéutico

Cromatógrafo de gases de disolvente residual en materiales de embalaje farmacéutico
I. breve descripción del producto

Ybb0031004 - 2015 método de determinación de residuos de disolventes en materiales de embalaje

Este método es adecuado para la determinación de disolventes residuales en materiales de embalaje farmacéuticos. Los disolventes residuales en los envases farmacéuticos se refieren a las materias primas y auxiliares de los envases farmacéuticos y a los compuestos orgánicos volátiles utilizados en el proceso de producción, pero que no se pueden eliminar por completo en el proceso de producción de los envases farmacéuticos. Los residuos de disolventes orgánicos en los envases farmacéuticos deben cumplir con las regulaciones de cada variedad. Los tipos de disolventes que deben detectarse deben determinarse de acuerdo con las características del proceso de fórmula del producto, no solo los disolventes ejemplares en esta norma. Este método se basa en el equilibrio Gas - semana, se toma una determinada área de la muestra y se coloca en un recipiente sellado. bajo ciertas condiciones de temperatura y tiempo, el disolvente orgánico restante en la muestra se volatiliza por calor. después de alcanzar el equilibrio, se toma el gas del espacio de cabeza para inyectarlo cuantitativamente en el cromatógrafo para su Análisis para caracterizar el tiempo de retención y cuantificar el área pico. Los límites para determinar los disolventes residuales de acuerdo con el método de determinación de disolventes residuales (principios generales de la edición 2015 de la Farmacopea China 0861) deben cumplir con los requisitos de cada variedad, de los cuales el límite de detección del método para cada disolvente de benceno y benceno no debe ser superior a 0,01 mg / m, y cambiar con El aumento de la sensibilidad del método de prueba.

Condiciones cromatográficas y pruebas de idoneidad del sistema

La columna cromatográfica se puede calcular utilizando picos cromatográficos de sustancias a medir en columnas capilares u otras columnas cromatográficas adecuadas que cumplan los requisitos de separación de disolventes a medir, y el número de placas teóricas de columnas rellenas no debe ser inferior a 1000.

A menos que se especifique otra cosa, las columnas capilares similares con polaridades similares pueden usarse entre sí. Número de placas teóricas: no debe ser inferior a 5000.

1. columna no polar: 100% de polisilicina de base secundaria quemada con oxígeno.

2. columna de cromatografía polar: Peg - 20m de etilenglicol.

3. columna de cromatografía de polaridad media: 6% de cianofenil - 94% de dimetilsilano.

4. columna de cromatografía polar de plumas: 5% de benceno - 95% de metilpolisiloxano.

- selección general:

Columna cromatográfica (60mx0.32mmx0.5ym)

Detector: detector de ionización de llama (fid)

Condiciones de determinación (para referencia): temperatura de la columna: temperatura inicial 50 ° c, mantener durante 5 minutos y luego subir a una tasa de 10 ° C por minuto

La temperatura es de 150 ° c, la temperatura de la muestra es de 200 ° c, la temperatura del detector es de 220 ° c,

Relación de desviación: 10: 1

Nitrógeno 2 ml / in, hidrógeno 40 ml / in, aire 400 mml / min

Grado de separación: el grado de separación entre el pico cromatográfico de la sustancia a medir y el pico cromatográfico adyacente debe ser superior a 1,5.

La desviación estándar relativa del área del pico del objeto a medir no debe ser superior al 10%.

Se pueden separar metanol, alcohol isotópico, cetona flash, butanona, ácido acético, ácido acético de N - n, benceno, tolueno, etilbenceno, P - xileno,

O - xileno, M - xileno, etc.

Preparación de los productos de prueba

II. configuración del instrumento
Nombre, modelo, especificaciones e instrucciones del producto
Cromatógrafo de gases gc2090 fid, sistema de inyección de Cámara de gasificación capilar
Doble canal de la estación de trabajo de cromatografía (autoconducción de computadoras e impresoras)
Columna cromatográfica columna capilar de 30 metros
El muestreador de espacio de cabeza contiene 100 botellas de espacio de cabeza.
Generador de hidrógeno de alta pureza HK - 3 flujo de hidrógeno 300ml / min
Generador de aire de alta pureza AK - 2 flujo de aire 2000ml / min
Cilindro de nitrógeno de alta pureza 40l caudal de nitrógeno 300ml / min
Reactivos de prueba
4 tipos de benceno y serie de benceno (benceno, tolueno, etilbenceno, xileno):
Cuatro alcoholes (metanol, etanol, propanol, n - butamol),
Cuatro tipos de cetonas (cetona, 4. metil2. pentona, butanona, ciclohexanona);
Cuatro tipos de ésteres (acetato de dietilo, acetato de N - propilo, acetato de N - N - N - N - N - N - N - n, acetato de N - propilo);
1 tipo de éter (éter monometílico de propilenglicol) y matriz de disolvente (triacetato de glicerol).

III. preparación de soluciones estándar
En un Matraz aforado de 250 ml, se pesan con precisión cuatro tipos de benceno y serie de benceno de 20 a 30 mg cada uno, y los tres compuestos de alcohol, éster y éter de l 3 de 350 a 450 mg cada uno, y el volumen se determina con triacetato de glicerol como solución estándar de primer grado. Sobre esta base, otras soluciones estándar se diluyen gradualmente con triacetato de glicerol cinco veces, un total de soluciones estándar mixtas de cinco grados, se conservan en el refrigerador para su uso y se colocan a temperatura ambiente antes de tomar muestras.
IV. tratamiento de muestras
Tomar una cantidad adecuada de tinta y recubrir la muestra en Papel recubierto de cobre o cartón blanco con un detector de color u otras herramientas para preparar la muestra. el espesor de la muestra se controla en (35 + 5) = Am. después de preparar la muestra, se suspende y se deja reposar durante 2h. condiciones ambientales: temperatura (25 ° c 1) ºc, humedad relativa (65,5% del suelo). De acuerdo con las condiciones y requisitos estándar, la muestra se corta en 22,0 cm x 5,5 cm (121cm 2 = 00121m), el Papel recubierto se corta en 15,5 cm a 10 cm (155cm 2 = 00155), la cara de impresión se enrolla hacia adentro en un embalaje simple, se coloca rápidamente en el espacio de cabeza en el frasco de muestra, se agrega 1 ml de triacetato de glicerol y se tapa la tapa de la botella.
IV. condiciones de funcionamiento del instrumento
Temperatura de la columna: temperatura inicial de 50 ℃, tiempo de equilibrio de 13 minutos; Velocidad de calentamiento 5 ° C / min, temperatura final 180 ° c, tiempo de equilibrio 25 Min
Temperatura de evaporación: 260 ° C
Temperatura del detector: 260 ° C
Presión de carga de gas: 0,1mpa; Desviación: 30 ml / min; Soplado de cola: 30 ml / min; Limpieza del diafragma: 3 ml / min;