Detección de residuos de disolventes en alimentos cromatógrafo de gases

I. normas de aplicación

La detección del "disolvente no. 6" en el aceite comestible se centra en el análisis cuantitativo de la gasolina ligera No. 6 (los principales componentes son n - hexano, ciclohexano y otros alcanos bajos en carbono) que pueden quedar en el proceso de extracción del aceite comestible, con el objetivo de garantizar la seguridad del aceite comestible: el disolvente No. 6 es volátil y tóxico, y la ingesta a largo plazo de aceite comestible con residuos excesivos puede causar daños al sistema nervioso y digestivo. El aceite vegetal estándar nacional de seguridad alimentaria de China (gb 2716 - 2018) estipula claramente que el aceite vegetal producido por el método de compresión no puede detectar el disolvente no. 6, y los residuos del disolvente No. 6 del aceite vegetal producido por el método de extracción deben ser ≤ 10 mg / kg.

II. principios de detección

La detección de residuos de disolvente No. 6 en el aceite comestible se realiza mediante el método de inyección de espacio de cabeza de cromatografía de gases. después de calentar la muestra para alcanzar el equilibrio Gas - líquido, se extrae automáticamente la última inyección de gas volátil mediante el método estándar interno para el análisis cuantitativo y cualitativo. la inyección de espacio de cabeza confirma la selección de la columna cromatográfica y las condiciones cromatográficas. después de muchas pruebas y selecciones, la columna cromatográfica capilar ffap tiene la capacidad de separación y el tipo de pico es simétrico.

Método de preparación de los productos estándar de disolvente No. 3 y No. 6

1. para el aceite vegetal, pesar 6 Partes del aceite vegetal de base de 5,0g (a 0,01g) en una botella de muestra de espacio superior de 20 ML. Añadir rápidamente 5 μl de líquido de trabajo estándar de N - Heptano a cada aceite vegetal de base como estándar interno (es decir, el contenido estándar interno es de 68 mg / kg), agitar ligeramente con la mano, y luego agregar rápidamente 0 μl, 5 μl, 10 μl, 25 μl, 50 μl, 100 μl de estándar de aceite vegetal de base con una microjeringa. después de sellar, se obtiene una solución estándar de aceite vegetal de base con concentraciones de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 20 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg y 200 mg / kg, respectivamente. Mantenga la botella de inyección en el espacio de cabeza en posición vertical y haga una rotación circular rápida sobre la Mesa horizontal para que la materia se mezcle completamente. El aceite vegetal de la base no puede entrar en contacto con la Junta durante la rotación, y si hay contacto, debe reformularse.

2. para la harina, pesar 3,0 g (a 0,01 g) de harina de matriz en 6 Partes en un frasco de inyección de espacio superior de 20 ml, y luego agregar 400 μl de agua a cada vial de inyección de espacio superior. después de zui, añadir rápidamente 0 μl, 3 μl, 9 μl, 15 μl, 30 μl y 150 μl de estándar de disolvente 6 con una microjeringa. después de sellar, se obtiene una solución estándar de harina de matriz con concentraciones de 0 mg / kg, 10 mg / kg, 30 mg / kg, 50 mg / kg, 100 mg / kg y 500 mg / kg, respectivamente. Mantenga la botella de inyección en el espacio de cabeza en posición vertical y haga una rotación circular rápida sobre la Mesa horizontal para que la materia se mezcle completamente. Durante la rotación, la harina de base no puede entrar en contacto con la almohadilla de sellado, y si hay contacto, debe reformularse.

IV. métodos de preparación de muestras

1. preparación de muestras de aceite vegetal: pesar la muestra de aceite vegetal 5G (a 0,01g) en el frasco de inyección de aire superior de 20 ml, añadir rápidamente 5 μl de líquido de trabajo estándar de N - Heptano a la muestra de aceite vegetal como estándar interno, agitar ligeramente con las manos y sellarla. Mantenga la botella de inyección en el espacio de cabeza en posición vertical y pendiente de análisis. Las muestras de aceite vegetal no pueden entrar en contacto con la Junta durante el proceso de preparación, y si hay contacto, es necesario volver a prepararlas.

2. preparación de muestras de harina: pesar las muestras de harina 3G (a 0,01g) en una botella de inyección de 20 ml en el espacio superior, y luego agregar 400 μl de agua desionizada a ella para sellarlas. Mantenga la botella de inyección en el espacio de cabeza en posición vertical y pendiente de análisis. Durante el proceso de preparación, la harina de base no puede entrar en contacto con la almohadilla de sellado, si hay contacto, es necesario volver a preparar.

V. configuración del instrumento y condiciones de análisis

1,Detección de residuos de disolventes en alimentos cromatógrafo de gasesCondiciones de funcionamiento

Columna cromatográfica:

Horno de columna: inyección de muestra a 90 ° c: prueba a 150 ° c: 150 ° C

Presión de la columna: 0,05mpa soplado de cola: 0,05mpa desviado: 100 ml / MIN soplado: 5 ml / min

2. condiciones de inyección en el espacio de cabeza:

Muestra: caja de válvulas de 80 ° c: tubería de 70 ° c: 120 ° C

Presurización / soplado: 0,11 MPA en la muestra: 0,07 MPA

Intervalo de colocación: 5 minutos para calentar la muestra: 30 minutos

Sección de instrumentos:

Amplificador logarítmico del detector de llama de hidrógeno (fid) del cromatógrafo de gases gc2090

El muestreador automático de espacio de cabeza zkphs - 20a regala 200 botellas de espacio de cabeza en 20 posiciones de trabajo.

Zkp2000 canal doble (autoconducción de computadoras e impresoras)

Máquina integrada de generador de aire de hidrógeno

Cilindro de nitrógeno de alta pureza 40l caudal de nitrógeno 300ml / min

Reactivos: estándar de disolvente No. 6 (marca zhongke spectrum)

Tratamiento previo: balanza electrónica de una décima parte 1000ml botella aforada 50ml pipeta de botella aforada 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml,

Curva residual del disolvente

Alcance de la aplicación:Detección de residuos de disolventes en alimentos cromatógrafo de gasesEs adecuado para los residuos de disolventes en aceites vegetales comestibles y harina de procesamiento de alimentos, y es ampliamente utilizado en plantas de procesamiento de granos y aceite de empresas productoras de aceite comestible.