Columna de purificación multifuncional de micotoxinas Clover TC - m160 Pro

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Aspergillus flavus, zearalenona yel T-2Determinación de toxinas

- -LC-MSLey

1.Usar objetos

Referencia de este métodoNY/T2071-2011, aflatoxinas en la muestra, zearalenona yLa Toxina T - 2 fue extraída por una solución de nitrilo, desengrasada por N - butano y purificada por una columna de purificación multifuncional, secada por soplado de nitrógeno, disuelta por una solución de Formiato de nitrilo y determinada por el método líquido - masa.

Aflatoxinas de este métodoyEl límite de detección de la toxina T - 2 es de 1,0ug / kg y el límite cuantitativo es de 2,0ug / kg; El límite de detección de la zearalenona es de 5,0ug / kg y el límite cuantitativo es de 10,0ug / kg.

GB13078-2017Las normas de higiene de los piensos estipulan:

2.Preparación experimental

2.1Preparación de la solución

Solución de ácido fórmico0,1%): tomar el ácido fórmico con precisión1 ml, añadir agua a1000 mlSe puede obtener sacudiendo bien.

Solución de ácido acético..0,02%): tomar ácido acético de hielo con precisión0,2 ml, añadir agua a1000 mlSe puede obtener sacudiendo bien.

Solución de Formiato de nitrilo: tomar solución de Formiato50 ml, añadir nitrilo a100 mlSe puede obtener sacudiendo bien.

2.2Reserva estándar mixta:

Absorber una cierta cantidad de6El estándar de micotoxinas se encuentra en un Matraz aforado marrón, con una concentración de metanol de1ug / mlLa reserva mixta, conservada en4En el refrigerador.

2.3Líquido de trabajo estándar de matriz:

Absorber una cierta cantidad de reserva estándar de micotoxinas, añadir el extracto de muestra en blanco, secar con nitrógeno y diluirlo en fase móvil a una concentración de1.0ug / L, 5.0ug / L, 10.0ug / L, 50ug / L, 100ug / L, 200ug / LEl líquido de trabajo de la serie estándar mixta es nuevo para uso temporal.

3.Preprocesamiento de muestras

（1) llamado5g±0.02gMuestras de piensos en50 mlEn el tubo centrífuga, añadir con precisión25 mlExtracto (cianuro: agua= 84:16), mezcla de vórtices2 minutos, colocado en un limpiador ultrasónico para extracción ultrasónica20 minutos, oscilación intermedia2 - 3Veces.

（2) extraer, en8000r/minCentrifugadora5 minutosVierte el líquido superior en el embudo de separación y agregue15 mlN - hexano, oscilando completamente. Después de la estratificación estática, tome la capa inferior con precisión.5 ml, listo para usar.

（3) incluir lo anterior5 mlLíquido, columna de purificación multifuncional excesiva, el caudal de control es2 ml / minRecoger el líquido de salida, en60Secar con nitrógeno a ° c.

（4) con1,0 mlResiduos disueltos en solución de Formiato de nitrilo, vórtice30 años, clásico0.22umDespués de filtrar la película filtrante, se prueba en la máquina.

4 Cromatografía líquida-Espectrometría de masas en tándem

4.1Condiciones de la Cromatografía líquida

Columna cromatográfica:C18Columna3,0 × 150 mm()3.0um); U otras columnas cromatográficas equivalentes.

Temperatura de la columna:33℃

Cantidad de muestra:20ul

Fase móvil, la velocidad de flujo se muestra en la siguiente tabla.

a.ESI+Condiciones de elución del gradiente de la fuente

A. esi - condiciones de elución del gradiente de la fuente

4.2 Condiciones de espectrometría de masas

aFuente de iones: fuente de iones de pulverización eléctrica.

bModo de escaneo: modo de escaneo de iones positivos y modo de escaneo de iones negativos.

cMétodo de detección: monitoreo de múltiples reacciones.

dEl gas desparasitador, el gas de agujero cónico son nitrógeno de alta pureza y el gas de colisión es argón de alta pureza. antes de su uso, se debe ajustar el flujo de gas para que la sensibilidad de la espectrometría de masas cumpla con los requisitos de detección.

eLos valores de tensión, como el voltaje capilar, el voltaje del agujero cónico y la energía de colisión, deben optimizarse aSensibilidad.

fLos valores de referencia de los pares de iones cualitativos, los pares de iones cuantitativos, el tiempo de retención y el voltaje del agujero cónico correspondiente y la energía de colisión se muestran en la siguiente tabla.

a.ESI +Modo de monitoreo

b.ESI-Modo de monitoreo

5.Determinación cualitativa

En las mismas condiciones experimentales, la desviación entre el tiempo de retención de la sustancia a medir en la muestra y el tiempo de retención de la solución estándar no excederá del tiempo de retención de la solución estándar.2,5%Y la abundancia relativa de los iones cualitativos de cada tumba ancestral en la muestra se compara con la abundancia relativa de los iones cualitativos correspondientes en la solución estándar con concentraciones cercanas, con una desviación no superior al rango de la siguiente tabla, se puede determinar que hay objetos a medir correspondientes en la muestra.

Gran desviación permitida de la abundancia relativa de iones en la confirmación cualitativa..Porcentaje(...)

6.Determinación cuantitativa

En las condiciones de trabajo del instrumento, el líquido de trabajo estándar Mixto y la muestra se inyectan alternativamente, se corrige con la solución estándar de coincidencia de matriz y se cuantifica con el método estándar externo.

Columna de purificación multifuncional de micotoxinas Clover TC - m160 Pro

Marca: kelleford Clover