La combinación del medidor de humedad de Carlisle y el muestreador de espacio de cabeza convierte los componentes volátiles (especialmente el agua) de la muestra en estado gaseoso a través de la tecnología de calentamiento del espacio de cabeza, y luego se transfiere del gas portador al medidor de humedad de Carlisle para el análisis de titulación, lo que resuelve eficazmente el problema de La detección de agua de las muestras difíciles de disolver, de alta viscosidad o sensibles al calor.

Principios y ventajas de la aplicación conjunta

El muestreador del espacio de cabeza sella la muestra en un módulo de calentamiento termostático y hace que el agua se volatilice de la matriz de la muestra al espacio de fase gaseosa mediante un control preciso de la temperatura (generalmente 50 - 300 ° c), formando un equilibrio Gas - líquido o gas - sólido. El gas portador seco (como el nitrógeno de alta pureza) carga el vapor de agua en el tanque de titulación del medidor de agua de Karl - fischer, desencadenando la reacción de Karl - Fischer (i¿ 2 ℃ + 2h¿ o → 2hi + h₄ so ₄ y calculando cuantitativamente el contenido de agua a través del consumo de yodo electrolítico.

Las ventajas de este programa son obvias:

Evitar la interferencia de disolución de la muestra: para partículas de plástico, caucho, grasa lubricante y otras sustancias difíciles de disolver, no se necesita disolución de disolventes orgánicos, eliminando la inhibición de la matriz en la reacción.

Mejorar la sensibilidad de la detección: el efecto de concentración del espacio de cabeza hace que la humedad traza sea más fácil de transportar por gas portador, con un límite de detección tan bajo como 00001% (1 ppm), adecuado para el análisis de materiales de alta pureza.

Instrumentos y reactivos de protección: evitar que partículas sólidas o sustancias de alta viscosidad contaminen el tanque de titulación, prolongar la vida útil del reactivo karlfischer y reducir los costos de mantenimiento.

Parámetros técnicos clave y puntos clave de operación

Control de temperatura: establecer la temperatura de calentamiento (como polietileno 110 ° C y polipropileno 165 ° c) de acuerdo con la estabilidad térmica de la muestra para garantizar que el agua se volatilice completamente y no se descomponga.

Gestión de la carga de gas: se selecciona nitrógeno seco con punto de rocío ≤ - 40 ℃, y el flujo se controla en 50 ml / MIN para evitar la fuga de agua o el tiempo de detección demasiado largo.

Estanqueidad del sistema: comprobar regularmente la estanqueidad de la botella de espacio de cabeza, la tubería de transmisión y la interfaz de la piscina de titulación para evitar errores causados por la infiltración de humedad externa.

Calibración y verificación: verificación del método utilizando un generador de agua estándar o una muestra de contenido de agua conocido para garantizar la repetibilidad (rsd ≤ 2%) y la tasa de recuperación (95% - 105%).

Escenarios y casos de aplicación

El programa se ha utilizado ampliamente en materiales de batería de litio (como diafragmas, electrolitos), productos petroquímicos (como petróleo crudo, asfalto), materias primas farmacéuticas y otros campos. Por ejemplo, después de que un productor de PPS (polifenileno sulfuroso) adoptó la tecnología de combinación, los lotes con exceso de humedad cayeron del 2,3% a menos del 0,5%, y la temperatura de deformación térmica del producto aumentó en 12 grados celsius, lo que mejoró significativamente la tasa de rendimiento y la competitividad del mercado.