El método Karl - Fischer es un método de determinación de la humedad, y sus instrumentos automatizados modernos se dividen principalmente en método de Coulomb y método de capacidad. Aunque el principio es homólogo, hay diferencias significativas entre los dos en el principio de medición, el alcance de la medición y las aplicaciones típicas, lo que determina directamente su escenario de aplicación.
Diferencias básicas: principios y rangos de medición
Método de coulometría de kashgar:
Principio: basado en la electrolisis electroquímica. El instrumento produce yodo in situ (2i I → i⁻ I + 2e) en el tanque de titulación a través de un reactivo de pasteurización electrolítica (iones que contienen yodo), que reacciona inmediatamente con el agua de la muestra. Al final de la reacción, el instrumento calcula directamente la masa absoluta de agua midiendo con precisión la electricidad total consumida por la electrolisis de acuerdo con la Ley de faraday.
Rango: diseñado para trazas a trazas de agua, el rango de medición típico es de 1 μg (microgramos) a 100 mg (mg) de agua. Su sensibilidad es alta y su resolución puede alcanzar 0,1 μg.
Método de capacidad de karlfeishe:
Principio: basado en la titulación clásica. El instrumento añade una concentración conocida de tituladores que contienen yodo al interior y exterior del reactivo de pasteurización que contiene la muestra a través de burette (bureta). Al detectar el punto final de la titulación (como el método de parada permanente del electrodo de platino doble), se calcula el contenido de agua en función del volumen del titulador consumido y su concentración precisa.
Rango: adecuado para humedad media y alta, con un rango de medición típico de 100 ppm (alrededor del 0,01%) al 100%.
Comparación de aplicabilidad y guía de selección
Sobre la base de las diferencias básicas anteriores, los escenarios aplicables de los dos son claros y claros:
Selección según el contenido de agua:
Método de coulomb: cuando el contenido de agua de la muestra es extremadamente bajo (generalmente inferior a 50 - 100 mg, o la concentración es inferior al 1%), se debe seleccionar el método de coulomb. Por ejemplo, se determina la humedad traza del aceite de aislamiento del transformador, partículas de polímero, gases especiales, electrolitos de baterías de litio, etc. El método de volumen en este rango aumentará drásticamente el error relativo debido al pequeño volumen de consumo del titulador.
Método de capacidad: cuando el contenido de agua de la muestra es alto, se debe seleccionar el método de capacidad. Por ejemplo, se determinan muestras con un contenido de agua de entre unos y decenas por ciento de materias primas farmacéuticas, algunos líquidos químicos, alimentos, etc. El método de capacidad es rápido de analizar, y el costo de una sola determinación suele ser menor que el método de coulomb.
Selección según la morfología y la naturaleza de la muestra:
El método de Coulomb tiene altos requisitos de precisión para la introducción de muestras y es más adecuado para líquidos y sólidos que se pueden pesar con precisión o introducir cuantitativamente.
El método de aforo es relativamente flexible en el tratamiento de muestras, puede tratar sólidos solubles a través de accesorios como hornos de calentamiento, y los tipos de muestras aplicables son más amplios, pero hay que prestar atención a la disolución y los efectos secundarios de las muestras en los reactivos.
El método de Coulomb y el método de capacidad son relaciones complementarias y no competitivas.El método de coulometría es un análisis de trazas de agua, conocido por su medición absoluta y alta sensibilidad; La Ley de capacidad es una opción eficiente y Económica para la determinación de agua de contenido medio y alto. La primera base para la selección correcta es el contenido estimado de agua en la muestra, seguido por el sustrato de la muestra y los posibles factores de interferencia.
