GB 31657.8-2025 norma nacional de seguridad alimentaria para la determinación de residuos de amimidina y sus metabolitos en productos apícolas - método de espectrometría de masas en serie de Cromatografía líquidaEs porEl Ministerio de Agricultura y zonas rurales de la República Popular china, la Comisión Nacional de salud y la administración estatal de supervisión y administración del mercadoImportantes normas técnicas emitidas conjuntamente por los tres principales ministerios y Comisiones. El estándar ya se ha publicado enPublicado el 3 de junio de 2025, y está programadoImplementado oficialmente a partir del 1 de septiembre de 2025.

I. ámbito de aplicación y objetos de prueba

I) ámbito de aplicación

aplicable amielyJalea realLos estándares de los dos principales productos apícolas pueden no ser aplicables a la detección de otros productos apícolas, como el polen de abeja y el propóleo, y la aplicación práctica requiere confirmar la aplicabilidad del método de acuerdo con las circunstancias específicas.

(2) objetos de detección

FormamidinaY sus metabolitosSus metabolitosDividido por la Agencia Internacional para la investigación del cáncerCarcinógenos potenciales de la categoría 2b, hay riesgos para la salud humana.

II. procesos operativos

(1)Principios metodológicos y opciones tecnológicas

1. adopción de normasCromatografía líquida - espectrometría de masas en serie (lc - MS / ms) Como tecnología central, el método combina la cromatografía líquida.Capacidad de separación eficienteCon espectrometría de masas en tándemAlta sensibilidad y alta capacidad de detección selectivaEspecialmente adecuado para el análisis de residuos traza en sustratos complejos;

2. el principio del método es el monitoreo de múltiples reacciones a través de pares de iones característicos: amidina (m / Z 284,1 → 182,1) y sus metabolitos (m / z 122,1 → 92,1). este mecanismo de doble cribado mejora significativamente la fiabilidad de la prueba y evita eficazmente resultados falsos positivos.

(2)Proceso de preprocesamiento de muestras

1. preparación de muestras:La miel debe cristalizarse y mezclarse uniformemente en un baño de agua ≤ 60 ° c; La jalea real se puede tomar directamente, todas las operaciones deben realizarse para evitar la luz, la miel está a temperatura ambiente durante el almacenamiento y la jalea real está a - 18 ° c;

2. extracción y purificación: la muestra se extrae por ultrasonido con una solución de nitrilo - agua, y el extracto se purifica con una columna de extracción en fase sólida C18 para eliminar los azúcares, proteínas y otras sustancias interferentes en la miel y la jalea real;

3. concentración y resolución:Después de secar el eluyente purificado con nitrógeno, se disuelve con una solución acuosa que contiene ácido fórmico al 0,1%, y finalmente se filtra a través de una membrana filtrante de 0,22 micras antes de que pueda ser analizado en la máquina.

(3)Condiciones de análisis instrumental

1. condiciones de la cromatografía líquida:Se utiliza una columna cromatográfica c18, con una solución de agua de ácido fórmico al 0,1% y metanol como fase móvil para la elución gradiente, la temperatura de la columna se controla a 35 ° C y la cantidad de muestra es de 10 μl;

2. condiciones de la espectrometría de masas:Se utiliza una fuente de iones de pulverización eléctrica (esi +), que opera en modo de iones positivos, con una temperatura de fuente de iones de 290 ° C y un voltaje de pulverización de 3500 v, mejorando la sensibilidad de detección a través del modo de monitoreo de reacción múltiple.

(4)Control y verificación de calidad

1. requisitos estándar para la aprobaciónExperimento en blancoyCurva estándar de coincidencia de matrizPara eliminar la interferencia de la matriz de productos apícolas en los resultados cuantitativos, métodoRango linealEs de 0,1 - 50 μg / l,Coeficiente de correlaciónEs necesario alcanzar más de 0999;

2. tasa de recuperaciónControlado entre el 80% y el 120%,Desviación estándar relativaNo más del 10%, lo que garantiza la precisión y fiabilidad del método,MetodológicoEl límite de detección es tan bajo como 0,1 μg / kgPuede cumplir con los estrictos requisitos de restricción de residuos en el país y en el extranjero.

III. Resumen

GB 31657.8-2025 como norma nacional obligatoria, aprobadaEstandarización y refinamientoEl proceso de detección proporciona una fuerte garantía técnica para la calidad y seguridad de los productos apícolas. ¡Como productor de materiales de referencia, xibiao ayuda a GB 31657.8-2025, ¡ Bienvenidos a los principales clientes a comprar!