El núcleo del analizador termogravimétrico es analizar la pérdida / ganancia de masa de la muestra durante el cambio de temperatura a través del "control de temperatura del programa + monitoreo de calidad en tiempo real", y los pasos de uso se simplifican a "preparación de la muestra → puesta en marcha del instrumento → configuración de parámetros → operación experimental → procesamiento de datos", de la siguiente manera:
Preparación de la muestra:
Tomar una muestra de 5 - 20 mg (polvo / partículas pequeñas es apropiado para evitar la transferencia desigual de calor de muestras grandes) y ponerla en un crisol especial (alúmina, platino, de acuerdo con las características de la muestra, para evitar reacciones);
Si la muestra es fácil de oxidar y absorber la humedad, es necesario cargar rápidamente la muestra bajo la protección de gases inertes (nitrógeno, argón) para evitar el deterioro de la muestra.
Puesta en marcha y calibración del instrumento:
Pesar con precisión el crisol + la masa total de la muestra con una balanza analítica y registrar los datos (para el cálculo posterior de la tasa de cambio de masa);
Abra el instrumento y precaliente durante 30 minutos para garantizar la estabilidad del sistema de control de temperatura y el sistema de balanza;
Colocar el crisol vacío para la "corrección en blanco" y eliminar el impacto de la deriva de masa del propio crisol;
Si se necesita una cuantificación precisa, se puede calibrar con muestras estándar (como el carbonato de calcio) para verificar la precisión de la detección de temperatura y calidad.
Configuración de los parámetros experimentales:
Parámetros de temperatura: establecer la temperatura inicial (generalmente la temperatura ambiente o la temperatura estable de la muestra), la temperatura final (según el rango de descomposición térmica de la muestra, como la temperatura ambiente a 1000 ° c), la tasa de calentamiento (5 - 20 ° C / min, cuanto más rápida sea la velocidad, mayor será la eficiencia y menor será la precisión);
Configuración de la atmósfera: elija aire (atmósfera de oxidación), nitrógeno / argón (atmósfera inerte, para evitar la oxidación de la muestra) o hidrógeno (atmósfera de reducción, escenario especial), establezca el caudal de gas (20 - 50 ml / min, para garantizar la estabilidad de la atmósfera);
Otros parámetros: marque "registro automático de la tasa de cambio de calidad" y establezca el intervalo de adquisición de datos (como registrar la calidad una vez cada 1 ° c).
Operación experimental:
Coloque el crisol de muestra en la Mesa de muestra del instrumento, cierre la puerta del horno y espere a que la atmósfera en el horno se estabilice (unos 5 - 10 minutos);
Iniciar el programa experimental, el instrumento se calentará a la velocidad establecida, monitoreará los cambios de calidad de la muestra en tiempo real y generará automáticamente la curva de peso térmico (tg) y la curva de peso térmico diferencial (dtg);
Evite tocar el instrumento durante el experimento, observe si la curva es normal (sin saltos repentinos, sin ruido anormal), y si hay anomalías, puede suspender la investigación experimental.
Fin del experimento y procesamiento de datos:
Después de que la temperatura alcance el punto final establecido, el instrumento se enfriará automáticamente, y cuando la temperatura del horno baje por debajo de 100 grados celsius, se abrirá la puerta del horno y se sacará el crisol;
El software calcula automáticamente la tasa de pérdida de masa (%), la temperatura característica (como la temperatura de descomposición inicial, la temperatura de velocidad de descomposición máxima);
Exportar la curva Tg / DTG y combinar el análisis del propósito experimental (como la temperatura de descomposición, la estabilidad térmica, el contenido de la composición, etc.) para guardar el informe de datos.
Precauciones clave:
La cantidad de muestra no debe ser excesiva para evitar el desplazamiento del pico causado por la conducción desigual del calor;
Las muestras corrosivas y volátiles deben seleccionar crisoles resistentes a la corrosión y limpiar la cavidad del horno a tiempo después del experimento;
Después del experimento, es necesario enfriarse con gas inerte para proteger los componentes internos del instrumento y prolongar la vida útil.