En el mundo de la ciencia de los materiales, un instrumento capaz de capturar con precisión los cambios térmicos de las sustancias está impulsando silenciosamente la innovación en el campo de los productos plásticos a la investigación y el desarrollo farmacéutico. El termómetro de escaneo diferencial es un instrumento de análisis térmico que mide la relación entre la diferencia de potencia y la temperatura introducida en la muestra y el referente bajo la temperatura controlada por el programa. Es capaz de medir cuantitativamente los diversos efectos térmicos que ocurren en las sustancias durante el proceso de calentamiento o enfriamiento, como fusión, cristalización, descomposición por oxidación, etc., hasta el nivel de azulejos 0,01.

I. principio de funcionamiento del termómetro de escaneo diferencial dsc:

El principio central del DSC es obtener información comparando las diferencias en el comportamiento térmico de las muestras con los referentes bajo el mismo programa de temperatura. Según los diferentes métodos de implementación, se divide principalmente en dos categorías principales: DSC de compensación de potencia y DSC de flujo de calor. El DSC compensado por potencia se caracteriza por que las muestras y los referentes tienen calentadores y sensores independientes. Cuando se produce un efecto térmico en la muestra (como la absorción de calor), el sistema ajusta inmediatamente la Potencia de calentamiento para que la temperatura de la muestra y el referente siempre sea consistente. Esta potencia de compensación refleja directamente los cambios en las propiedades térmicas de la muestra. Este diseño se basa en el principio de equilibrio dinámico de posición cero, con una velocidad de respuesta rápida y una buena estabilidad de la línea de base, que es adecuada para estudiar el proceso de transición rápida de fase. El DSC de flujo de calor, por su parte, utiliza un solo horno de calentamiento para calentar simultáneamente muestras y referentes, medir la diferencia de temperatura entre los dos a través de un sensor de alta sensibilidad (△ t) y luego convertirla en una diferencia de flujo de calor basada en un coeficiente de flujo de calor precalificado. La estructura del DSC de flujo de calor es relativamente simple y la flexibilidad de la preparación de muestras es alta, lo que tiene ventajas para detectar efectos térmicos débiles como la transición vítrea. Ambos tipos de DSC finalmente exportan la curva dsc: un gráfico con la tasa de flujo de calor (dh / dt) como coordenada vertical y la temperatura o el tiempo como coordenada horizontal. Los picos o escalones en la curva representan diferentes eventos térmicos, respectivamente, mientras que el área del pico es proporcional al cambio de Entalpía térmica (△ h), que se puede calcular cuantitativamente.

II. indicadores técnicos y estructura del equipo del termómetro de escaneo diferencial dsc: la base de la medición de precisión

Un DSC típico integra un sistema de control de temperatura preciso, una unidad de detección sensible y un ambiente de atmósfera estable. Sus parámetros técnicos básicos determinan el límite superior de rendimiento del instrumento. El rango de temperatura es el indicador básico del dsc, cubriendo un amplio rango de frío profundo a alta temperatura. El rango de temperatura típico de los instrumentos convencionales es de - 170 ° C a 800 ° c, y algunos modelos de alto rendimiento pueden ser tan bajos como - 270 ° c o hasta 1500 ° C para satisfacer las necesidades de investigación de materiales especiales. La tasa de subida y bajada de temperatura también es un parámetro clave, generalmente ajustable entre 1 y 20 ° C por minuto, y algunos modelos pueden alcanzar hasta 500 ° C / min, lo que es particularmente importante para estudiar el proceso de respuesta rápida. La resolución y la sensibilidad son el núcleo del rendimiento del dsc. El DSC moderno puede alcanzar una resolución de temperatura de 0,1 ° C y un nivel de ruido tan bajo como 0,01 μw, lo que puede detectar efectos térmicos extremadamente débiles, lo que brinda la posibilidad de desarrollar materiales de alto rendimiento. La estructura del equipo del DSC incluye principalmente hornos de calefacción, unidades de refrigeración, sensores, sistemas de control de atmósfera y sistemas de procesamiento de señales. El horno de calentamiento proporciona un campo de temperatura uniforme; El sistema de refrigeración (refrigeración por aire, refrigeración mecánica o refrigeración por nitrógeno líquido) logra un enfriamiento rápido; El sistema de control de atmósfera puede proporcionar un ambiente de gas inerte o reactivo para satisfacer diferentes necesidades experimentales.

3. procesos operativos y puntos experimentales: desde la preparación de muestras hasta la interpretación de datos

Para obtener datos DSC confiables, se deben seguir estrictos protocolos de operación. La preparación de la muestra es el primer paso, generalmente la muestra se convierte en polvo uniforme o en trozos pequeños, se pesa con precisión (generalmente 1 - 10 mg) y se coloca en la placa de petri. Una cantidad demasiado pequeña de la muestra puede causar una señal débil, y una cantidad excesiva puede causar un gradiente de temperatura y afectar la resolución. La calibración del instrumento es un eslabón clave para garantizar la precisión de los datos. El eje de temperatura y el eje de flujo de calor se calibran regularmente con materiales de referencia de alta pureza (como indio: punto de fusión 156,6 ° c, calor de fusión 28,45 J / g) para eliminar errores del sistema. Los DSC modernos suelen estar equipados con programas de calibración automática, lo que simplifica este proceso. La configuración de los parámetros experimentales debe considerarse cuidadosamente. La tasa de calentamiento es uno de los parámetros más importantes: una velocidad demasiado rápida hará que la temperatura del efecto térmico se mueva hacia el lado de alta temperatura y la forma del pico se ensanche; Una velocidad demasiado lenta prolonga el tiempo experimental. La tasa de uso común se elige entre 5 - 20 ° C / min. Las condiciones atmosféricas también son esenciales, ya que las atmósferas inertes, como el nitrógeno, se utilizan para evitar la oxidación de las muestras, mientras que las atmósferas de oxidación se utilizan para estudiar la reacción de oxidación en sí. El análisis de datos es el último paso en la aplicación de dsc. La transición vítrea se manifiesta como un desplazamiento escalonado de la línea de base; El Pico de fusión es el pico de absorción de calor; La mayoría de las reacciones de cristalización y oxidación son picos de Liberación de calor. El área del pico es proporcional al cambio de entalpía, y la posición del pico indica la temperatura de transición, mientras que la forma del pico puede proporcionar información dinámica.

Con el progreso de la Ciencia y la tecnología, la tecnología DSC ha evolucionado de herramientas de investigación de laboratorio a un puente importante entre la investigación científica básica y las aplicaciones industriales. Desde el diseño molecular del nuevo material hasta el control de calidad del producto final, la información térmica proporcionada por DSC siempre ha sido la clave para comprender el comportamiento del material.