En la producción industrial moderna y la investigación científica, el contenido de agua de las sustancias es un parámetro vital de control de calidad. Ya sea farmacéutico, químico, material de batería de litio, o alimentos, productos petroleros, una cantidad muy pequeña de agua puede tener un impacto decisivo en el rendimiento, estabilidad e incluso seguridad del producto. Para medir con precisión esta humedad "invisible", surgió el método Karl Fischer y se convirtió en el método estándar para la determinación de la humedad. Entre las muchas tecnologías de karlfischer, El medidor de humedad traza de karlfischer Cullen se ha convertido en el "estándar de oro" en el campo del análisis de humedad traza debido a su precisión y sensibilidad.

¿I. ¿ qué es el medidor de humedad traza del método Karl - Fischer - cullen?

El método karlfischer se basa en el principio de una reacción química cuantitativa entre yodo y dióxido de azufre con agua en presencia de piridina y metanol. La reacción se puede expresar simplemente como:

El método de Coulomb es una forma avanzada del método karlfeishev. A diferencia del método de volumen tradicional (mediante la adición de una concentración conocida del reactivo de karlfesch a través de un bureta), el método de coulometría no prepara el titulador de antemano, sino que genera yodo que participa en la reacción en tiempo real en la piscina de reacción a través de la electrolisis.

Su principio central es que en una piscina de titulación cerrada que contiene un reactivo de Karl Fischer (comúnmente conocido como electrolito o líquido anódico), se oxida para producir yodo a través de la electrolisis de iones de yodo en el ánodo por corriente constante. El yodo generado reacciona inmediatamente con el agua de la muestra. Cuando se consume todo el agua, se produce un exceso instantáneo de yodo libre en la solución, cuando el electrodo de doble platino del instrumento detecta este cambio (salto repentino del potencial eléctrico), deteniendo así automáticamente el proceso electrolítico.

Según la Ley de la electrolisis de faraday, la cantidad de yodo producida por la electrolisis es proporcional a la cantidad de electricidad que pasa por la célula electrolítica. Por lo tanto, el instrumento puede calcular con precisión la masa de agua contenida en la muestra registrando la cantidad total de electricidad consumida durante el proceso de electrolisis (número de lun).

III. composición central y flujo de trabajo del instrumento

Un medidor típico de humedad del método de coulometría karlfischer consta principalmente de las siguientes partes:

1. tanque de titulación cerrado: incluye Cámara de ánodo y Cámara de cátodo (o diseño integrado), contiene electrolitos y está equipado con agitadores.

2. electrodo de aguja de doble platino: utilizado para monitorear el punto final de la reacción, cuando la reacción de agua, el potencial cambia repentinamente.

3. electrodos electroliticos: se produce yodo en el ánodo y hidrógeno en el cátodo (unido al oxígeno producido por el ánodo en agua y absorbido por el desecante).

4. agitador magnético: asegúrese de que la reacción se lleve a cabo de manera uniforme.

5. sistema de control de microprocesadores: control automático del proceso electrolítico, adquisición de datos, cálculo y visualización de resultados.

6. sellar la entrada de la muestra: se utiliza para inyectar la muestra para evitar la interferencia de la humedad ambiental.

Flujo de trabajo típico:

1. encienda el precalentamiento para asegurarse de que el electrolito está en equilibrio (el valor de deriva es estable y bajo).

2. utilice una microjeringa para extraer con precisión muestras líquidas o utilice un bote de pesaje para pesar muestras sólidas.

3. inyecte rápidamente la muestra en el tanque de titulación a través de la entrada de la muestra.

4. el instrumento inicia automáticamente la electrolisis para generar una reacción de yodo con agua hasta el punto final.

5. el sistema calcula y muestra automáticamente el contenido de agua (en mu g, ppm o%) en función de la cantidad de electricidad consumida.

IV. Áreas de aplicación

Industria farmacéutica: el control del agua de las materias primas, accesorios e intermediarios afecta directamente la estabilidad y eficacia de los medicamentos.

Industria de baterías de litio: la humedad de los electrolitos, materiales positivos y negativos y diafragmas debe controlarse en niveles extremadamente bajos ( < 20 ppm), de lo contrario causará paquetes de baterías, acortará la vida útil e incluso riesgos potenciales de Seguridad.

Petroquímica: determinar la humedad traza en gasolina, diesel, lubricantes, gas natural, etc., para garantizar la seguridad del equipo y la calidad del producto.

Productos Químicos electrónicos: disolventes de alta pureza, fotorresistentes, etc. son extremadamente sensibles a la humedad y deben ser monitoreados estrictamente.

Industria alimentaria: análisis de humedad de sabores, alimentos deshidratados, grasas, etc.

V. precauciones de uso

Control ambiental: el laboratorio debe mantenerse seco para evitar que la humedad del aire entre en el tanque de titulación para afectar el resultado.

Mantenimiento del electrolito: reemplazar el electrolito regularmente y mantener su actividad; Preste atención al complemento de líquido cátodos.

Tecnología de inyección de muestra: la inyección de muestra debe ser rápida y precisa para evitar la pérdida de pared colgante o volatilización de la muestra.

Calibración del instrumento: calibrar regularmente con muestras de agua estándar (como muestras estándar de metanol - agua) para garantizar la precisión.

Monitoreo del valor de deriva: el consumo de agua de fondo (valor de deriva) del instrumento debe ser lo más bajo y estable posible, lo que es un requisito previo para obtener resultados precisos.

El medidor de humedad traza del método karlfeishekulen se ha convertido en una herramienta moderna de análisis de laboratorio debido a sus ventajas de alta precisión, alta sensibilidad, poca cantidad de muestras y alto grado de automatización. No es solo un instrumento, sino también un "microscopio" en manos de investigadores científicos e ingenieros de control de calidad, que nos ayuda a comprender la humedad "insignificante" pero crucial de la materia, escolta la calidad del producto e impulsa el progreso científico y tecnológico.