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Veolia Sievers analyzer
Análisis toc de compuestos poco solubles en agua: evaluación de la tasa de recuperación de hisopos de algodón en la verificación de limpieza
Fecha:2025-10-27Leer:0
本研究El objetivo es evaluar si los compuestos con baja solubilidad en agua pueden ser reciclados a través del análisis del carbono orgánico total (toc).. en el índice merck, la descripción de la solubilización de estos compuestos se describe como "básicamente insolvente" o "prácticamente insolvente". Nuestra tarea es determinar la disolución de estos compuestos en experimentos e investigar la recuperación porcentual de las técnicas de limpieza estudiadas.
Dado el Acuerdo de confidencialidad, no se pueden hacer públicas las propiedades de estos compuestos. El compuesto a - F (véase la tabla 1) es una molécula pequeña (300 - 600 g / mol).
material
Placa de acero inoxidable de 12x12 cm con área grabada de 10x10 cm, enjuagada con agua de bajo toc, colocada seca
Guantes sin polvo
Vial aforado, de acuerdo con sieverts®Paso 914 - 80015 para la limpieza
Hisopo de algodón (hisopo de algodón texwipe alpha)
Vial de muestra de 40 ml preclasificado de Sieves
Pipeta, 30 ml
Jeringas herméticas de hamilton, limpiadas con agua CIP - 100 y toc baja
Analizador Sieves toc con tecnología de detección de conducción de membrana, con muestreador automático
pasos
Para minimizar la contaminación orgánica, es necesarioUse guantes sin polvo. La disolución de cada compuesto se determina experimentalmente agregando el compuesto a agua baja en toc. La mezcla se agitó, agitó y se sometió a un tratamiento ultrasónico para ayudar a la disolución del compuesto. Después de la inspección visual, la concentración de carbono de la reserva se calcula de acuerdo con la siguiente fórmula.
El porcentaje de carbono (porcentajede carbono) se deduce de la Fórmula empírica del compuesto.
Por ejemplo, el compuesto C20H22N4El O10El% de carbono de S es:
El análisis toc se utiliza para determinar la concentración de carbono de cada reserva. Las reservas de los compuestos a y B se analizan directamente, mientras que las reservas de los compuestos C a F se diluyen 10 veces. Antes de realizar el análisis toc, se utiliza ácido fosfórico para acidificar una pequeña cantidad (2 ml) de cada reserva a un pH inferior a 2. (para la solución C a f, acidificar una pequeña cantidad de solución diluida). La solución acidificada obtenida se inspecciona visualmente para observar si se forma precipitación. No se observó precipitación en ninguna solución acidificada.A continuación, se analizan las reservas a y B con el analizador Sieves toc, así como las diluciones de las reservas C a f..
Los resultados del toc coinciden con las concentraciones de carbono calculadas, y la disolución de varios compuestos se enumera en la siguiente tabla 1.
Cuadro 1. resultados del estudio sobre la tasa de recuperación de hisopos de algodón
Agua del reactivo:
Pipeta de 30 ML para uso en 28 viales de muestra precleanos (40Se inyectan 30 ml de agua toc baja en ml). Después de entrar, cubra cada botella de muestra inmediatamente hasta más tarde.2 botellas de muestra de agua de reactivos marcadas y dejadas de lado para el análisis posterior del toc. las 26 botellas de muestra rellenas restantes se utilizan para preparar la solución de hisopo de algodón de fondo, la solución de adición estándar y la solución de recuperación de hisopo de algodón.
Solución añadida estándar:
Añadir una pequeña cantidad de solución de reserva (rango de dosis de reactivo de 0,1 - 1,0 ml) al agua baja de toc (30 ml) para preparar la solución de adición estándar (2 botellas de muestra por compuesto). La cantidad de reactivos seleccionados para cada compuesto hace que la concentración final de la solución de adición estándar sea de aproximadamente 1 ppm c.
Solución de recuperación de hisopos de algodón:
Al preparar la solución de recuperación del hisopo de algodón, se coloca una solución de reserva de la misma cantidad de reactivo para preparar la solución estándar añadida en una placa de acero inoxidable. La solución se distribuye uniformemente en la zona de la superficie de la placa de acero de 10 x 10 cm para que se seque (aproximadamente 1 hora). Luego limpie la superficie de la placa de acero con tres hisopos de algodón preluminados con agua de bajo toc. A continuación, el extremo puntiagudo de los tres hisopos de algodón se corta en la botella de muestra (30 ml) de agua toc baja. Agite violentamente todas las botellas de muestra antes del análisis.
Con un muestreador automáticoAnalizador Sieves tocPara todas las botellas de muestra(28) para el análisis. Las condiciones de análisis son:El caudal del oxidante es de 0,2 ml / min y el caudal del ácido es de 0,75 ml / min.. Análisis repetido cuatro veces por botella de muestra. Los valores de la primera determinación de las botellas de varios productos abandonados se promediarán en las tres siguientes ocasiones. A continuación, los resultados de las botellas de muestra repetidas se promedian y se muestran en la tabla 1. Estos datos se utilizan para calcular la tasa de recuperación porcentual mostrada en la figura 1
Figura 1. cálculo de la tasa de recuperación porcentual del estudio de la tasa de recuperación del hisopo de algodón
conclusión
Aunque los compuestos a a F se describen en el índice Merck como "básicamente insolventes" o "prácticamente insolventes" en agua, determinamos experimentalmente su disolución a temperatura ambiente, con un rango de partes por millón (ppm). Estos compuestos fueron recuperados con éxito de placas de acero inoxidable utilizando técnicas de limpieza y análisis toc.
Este estudio demuestra la viabilidad de utilizar el análisis toc para la aplicación de verificación de limpieza.A través del análisis toc, como a a f generalmente se reconoceLos compuestos orgánicos que son "indisolubles" en el agua son en realidad completamente solubles para la recuperación..