Este artículo le presenta el uso de la función de conductividad eléctrica de la muestra.Sievers^®Analizador toc m9Mejora del proceso al detectar la conductividad eléctrica en la primera fase. Muchos usuarios eligen el analizador m9 para detectar la conductividad eléctrica en la primera fase para simplificar el engorroso proceso de detección de la conductividad eléctrica utilizando instrumentos de escritorio en el pasado, mejorando así la eficiencia de la detección.El uso del analizador m9 para detectar la conductividad eléctrica puede reducir en gran medida la inestabilidad inherente al usar instrumentos de escritorio para detectar la conductividad eléctrica, al tiempo que realiza la automatización de la transmisión de datos..

Sin embargo, en algunos casos, todavía existen fuentes significativas de inestabilidad, lo que a veces hace que los resultados de las pruebas reportadas por el analizador superen el límite de precisión de ± 2% establecido en la farmacopea. Esta literatura de aplicación hace recomendaciones a los usuarios para ayudarlos a mejorar sus capacidades de proceso de detección y reducir la inestabilidad que conduce a resultados que exceden las especificaciones (oos, fuera de especificación).

El procedimiento tradicional de detección de conductividad m9 es realizar primero una calibración de un solo punto de 1,4 MS / cm y luego una confirmación de HCl de 25 micras S / cm. De acuerdo con los requisitos de precisión de ± 2% estipulados por usp, los resultados de la confirmación deben ser dentro de 24,5 - 25,5 micras S / cm antes de que se aprueben. Cuando se realiza la confirmación de 25 micras S / cm, una pequeña desviación en la calibración de 1,4 MS / CM hará que el resultado de la confirmación supere el estándar de especificación de ± 2%. Además, cuando el co en el aire₂Al entrar en la solución estándar, se mejorarán los resultados de conductividad eléctrica del estándar hcl.

Evaluamos las causas de la inestabilidad de la detección a través de datos experimentales y determinamos las condiciones para reducir en gran medida la inestabilidad para mejorar la eficiencia del proceso de detección y mejorar la tasa de éxito para cumplir con el estándar de especificación de ± 2%. Utilizamos 12 analizadores m9 para calibrar 1,4 MS / cm y 100 micras S / cm en un solo punto, respectivamente, y luego probamos la precisión de cada punto de concentración confirmado dentro de un cierto rango.

Determinamos la combinación de calibración / confirmación más sólida calculando la capacidad de proceso que cumple con el estándar de especificación de ± 2%.

La figura 1 muestra los datos de resultados de las pruebas realizadas por varios analizadores en 5, 10, 25, 50, 100 micras S / cm. El Grupo de datos mostrado en la parte superior de la imagen proviene de la calibración de 1,4 MS / cm, y el Grupo de datos mostrado en la parte inferior proviene de la calibración de 100 micras S / cm. Las líneas punteadas representan los límites de las especificaciones.

Figura 1: de 6 puntos de confirmación diferentes

Comparación de la precisión de la conductividad eléctrica de dos calibraciones

La Tabla 1 enumera la capacidad de proceso de cada concentración confirmada de dos calibraciones diferentes, así como la probabilidad correspondiente de superar los estándares de especificación. Si el índice de capacidad del proceso es inferior a 1,3, significa que el proceso no puede cumplir con el límite de especificación de confianza del 99,99%. La Tabla 1 cuantifica la mejora del rendimiento cuando se compara la calibración de 100 micras S / cm con la calibración de 1,4 MS / cm. Por ejemplo, el proceso de medición de la combinación de calibración de 1,4 MS / cm y confirmación de HCl de 25 micras S / CM producirá una probabilidad máxima de exceso de especificación del 31% debido a la desviación de medición, mientras que el proceso de medición de la combinación de calibración de 100 micras S / cm y confirmación de HCl de 25 micras S / CM reducirá la probabilidad de exceso de especificación por debajo del 1%.

Tabla 1: comparación de diferentes combinaciones de calibración y confirmación

Capacidad de proceso y frecuencia por encima de las especificaciones

Las tareas de calibración y los estándares de confirmación del firmware y software para la versión actualizada 2.0 pueden proporcionar a los usuarios un proceso de medición flexible y sólido, lo que mejora en gran medida la capacidad del proceso. Estas son nuestras sugerencias de operación:

La calibración de 100 micras S / cm en lugar de la calibración de 1,4 MS / CM puede mejorar la precisión de la medición de la conductividad eléctrica para varios estándares de confirmación utilizados en las pruebas de agua de la farmacopea. Esta recomendación puede resolver claramente el problema de los resultados de medición inestables y mejorar el rendimiento del cumplimiento de la farmacopea. Los usuarios pueden decidir por sí mismos si implementan esta recomendación en función de las capacidades de proceso existentes y la frecuencia que exceda las especificaciones. Si la inestabilidad de la operación ya es pequeña, es posible que el usuario no vea mejoras obvias en el proceso.