Lo siguiente esEspectrómetro infrarrojo de transformación de FtTodo el proceso de operación estándar cubre los pasos clave y las precauciones desde el arranque hasta el análisis de datos:
I. arranque e iniciación
Encendido de la fuente de alimentación
Presione el interruptor de alimentación del motor principal del instrumento y espere a que se complete la autoinspección (unos 10 segundos), y después de que la luz de Estado se vuelva azul, significa que la autoinspección ha pasado.
Requisitos de precalentamiento: espere al menos 20 - 30 minutos para garantizar la estabilidad de la fuente de luz y los componentes electrónicos. Algunos modelos (como Nicolet 6700) deben esperar a que la salida de energía de la fuente de luz sea completamente estable.
Inicio del software
Abra la computadora y ejecute el software de operación de apoyo (como omnic, grams, etc.).
Compruebe el Estado de comunicación entre la computadora y el host del instrumento para confirmar que la conexión es normal.
II. preparación de muestras
Elija el método de preparación de la muestra de acuerdo con el tipo de muestra:
Muestras sólidas
Método de prensado kbr: tomar una muestra de 1 - 2 mg y mezclar y moler con polvo seco KBR (unos 100 mg) para presionar en una lámina con una transmisión de luz superior al 80%.
Anexo atr: contacto directo de muestras sólidas con la superficie cristalina atr, adecuado para muestras difíciles de presionar o fáciles de absorber la humedad.
Método de pasta: mezclar bien la muestra molida con parafina líquida y aplicarla al chip KBR para su prueba.
Muestra líquida
Método de solución: disolver la muestra en un disolvente adecuado (como ccl) e inyectar una piscina líquida de 0,1 mm, con una concentración controlada en torno al 10%.
Método de película líquida: el líquido viscoso se aplica directamente en el chip kbr; El líquido de bajo punto de ebullición se prueba entre dos chips kbr.
Muestras de gas
Utilice una piscina de gas especial para garantizar la estanqueidad del camino de gas y evitar fugas.
III. configuración de parámetros
Configuración experimental
Formato del eje y: seleccione "absorción".
Gestión de antecedentes: configurada para "recoger el Fondo antes de recoger la muestra".
Número de escaneos: se recomiendan más de 32 veces para mejorar la relación señal - ruido.
Resolución: las muestras sólidas / líquidas suelen ser de 4 cm y las muestras de gas de 2 cm.
Rango de número de ondas: el valor típico es de 4.000 - 400 cm 1.
Calibración de la plataforma óptica
Compruebe el valor de energía de la "plataforma óptica", el rango normal es de 6 - 8. Si es anormal, haga clic en "diagnóstico" para la corrección de colimación (una vez al mes).
IV. antecedentes y recolección de muestras
Escaneo de fondo
Coloque la pieza KBR en blanco o el almacén vacío, haga clic en "recoger fondo" y espere a que el escaneo se complete (el icono de diamante en la esquina inferior izquierda está completamente negro).
Escaneo de muestras
Coloque la muestra rápidamente, cierre la puerta de la cabina y haga clic en "recoger la muestra".
Introduzca el título del espectro y espere a que se complete el escaneo (unos 1 - 3 minutos).
V. procesamiento y análisis de datos
Corrección de referencia
Haga clic en el icono "corrección automática de la línea de base" para eliminar la deriva de la línea de base.
Ajuste manual: optimizar la línea de base utilizando el método de línea recta, el método de tres puntos o el método de polinomios cuadráticos.
Conversión de mapas espectrales
La conversión de las coordenadas longitudinales de la Absorbancia a la transmisibilidad (% t) facilita la observación de la forma del pico.
Pico estándar y recuperación
Pico estándar: después de establecer el umbral, se marca automáticamente la posición del pico y se ajusta manualmente el pico no marcado.
Recuperación de mapas espectrales: conecte una biblioteca estándar (como HR Aldrich FT - ir collection) para comparar los resultados de la recuperación.
Análisis cuantitativo
Se utiliza el método de área pico o altura pico para cuantificar en combinación con la curva estándar.
Exportación de datos
Guardar el espectro en formato TIFF / csv, con especificaciones de nombre (como "nombre de la muestra fecha operador").
VI. apagado y mantenimiento
Pasos de apagado
Salga del software y apague la fuente de alimentación del motor principal del instrumento.
Retire las muestras, limpie la Sala de muestras y póngalo en un Desecante a prueba de humedad.
Apague la computadora y registre el uso.
Mantenimiento diario
Limpiar la Sala de muestras después de cada uso para evitar la contaminación.
Calibrar regularmente el detector (como una vez al mes) para garantizar la precisión de los datos.
Mantenga la humedad de la Cámara del instrumento inferior al 70%, libre de polvo y gas corrosivo.
VII. precauciones
Operación segura
Use gafas protectoras para evitar daños láser.
Las muestras que contengan agua no deben entrar en contacto directo con las ventanas KBR / NaCl para evitar que los cristales fallen.
Requisitos para la preparación de muestras
La película de presión no necesita grietas, transmisión uniforme de luz, blanqueamiento local significa espesor desigual.
El método de solución debe confirmar que el disolvente no se absorbe dentro del rango de número de ondas.
Manejo de fallas
Cuando la señal es anormal, compruebe el voltaje de la fuente de alimentación, el Estado del detector y la alineación del camino óptico.
Cuando el ruido del espectro es alto, aumentar el número de escaneos o utilizar filtros digitales (como el filtro mediano).