Como equipo en el campo del análisis de elementos, los protocolos de operación estandarizados del espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (icp - ms) de semerfei están directamente relacionados con la precisión de los datos de detección y la vida útil del instrumento.Este artículo se basa en la última guía de operación para explicar sistemáticamente el proceso de operación estandarizado del instrumento.

　　I. preparación previa a la operación

Las inspecciones ambientales y de fuentes de gas deben cumplir con normas estrictas: el laboratorio debe mantenerse libre de vibraciones y interferencias electromagnéticas fuertes, la temperatura debe controlarse en 15 - 25 grados Celsius y la humedad relativa ≤ 60%. Antes de arrancar, se confirma que la presión del argón de alta pureza (≥ 99,99%) se estabiliza en 6 - 8 bar, la reserva de gas del reactor de colisión (helio / hidrógeno) es suficiente y la temperatura del agua de enfriamiento circulante se mantiene en 15 - 25 grados celsius. Los requisitos de pretratamiento de la muestra son más críticos: la muestra líquida debe ser filtrada por una membrana filtrante de 0,45 micras para eliminar partículas, la muestra sólida debe ser digerida por ácido y transformada en una solución aclarada, y la solución estándar interna que coincide con la matriz de la muestra (concentración recomendada de 10 - 100 micras / l) debe prepararse para la corrección de la señal.

　　II. arranque y calibración del instrumento

El arranque del sistema sigue un orden específico: encender el sistema de agua circulante de refrigeración → activar la fuente de alimentación del motor principal → abrir la válvula de argón → realizar el programa de 'encendido' en el software qtegra y esperar a que el plasma se queme de manera estable durante 3 - 5 minutos. La calibración de masa utiliza una solución estándar que contiene li7, y89, tl205 para corregir el eje de masa, y la calibración de sensibilidad optimiza los parámetros de plasma a través de un líquido de ajuste, haciendo que la relación CEO + / CE + sea inferior al 3% y los iones de doble carga CE2 + / CE + sean inferiores al 2%.

　　3. análisis de muestras y control de calidad de datos

La configuración del método requiere seleccionar el modo de acuerdo con las características de los elementos de detección: el análisis convencional adopta el modo sin gas, y la matriz compleja selecciona el modo de colisión (flujo de helio 4 - 6 ml / min) o el modo de reacción (flujo de hidrógeno 3 - 5 ml / min). Al introducir la muestra en el análisis, se controla la velocidad de la bomba peristáltica 0,1 - 1,0 rps, y cada intervalo de análisis de la muestra se inserta en el líquido de limpieza (ácido nítrico al 2%) para enjuagarlo durante 30 segundos. El control de calidad de los datos requiere que cada 10 muestras se inserte en el punto de curva estándar, la tasa de recuperación se controle en el rango del 90 - 110% y se monitoreen continuamente las fluctuaciones de la señal estándar interna (rsd < 5%).

　　IV. apagado y mantenimiento

1. apague la especificación después del análisis: enjuague el sistema con agua desionizada durante 15 minutos → apague el plasma → apague el argón después de que la temperatura baje a la temperatura ambiente → apague el software y la fuente de alimentación del motor en orden.

2. el mantenimiento diario incluye: limpiar el atomizador con ácido nítrico al 5% al día, revisar semanalmente el cono de muestreo / cono de interceptación (desgaste superior a 0,1 mm necesita ser reemplazado), limpiar el sistema de lentes iónicas mensualmente y cambiar el aceite de la bomba mecánica trimestralmente.

A través de la aplicación estricta de los protocolos de operación estandarizados anteriores, el espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente semerfei puede realizar la detección de oligoelementos de nivel ppt, proporcionando soporte de datos preciso y confiable para el monitoreo ambiental, la seguridad alimentaria, la biomedicina y otros campos. La participación regular en la verificación de la capacidad EQA y el uso de la calibración de la sustancia de referencia estándar NIST garantizarán aún más la comparabilidad internacional de los resultados de las pruebas.