Como columna especial en el análisis de la cromatografía de gases (gc), la columna rellena de azufre orgánico se utiliza principalmente para la separación y detección de compuestos de azufre orgánico, y tiene un valor de aplicación insustituible en los campos de la protección del medio ambiente, la industria química y los alimentos. El siguiente análisis exhaustivo se realiza desde cuatro dimensiones: características básicas, detalles técnicos, escenarios de aplicación y puntos prácticos:
Las columnas rellenas de azufre orgánico son columnas cromatográficas que logran la separación de compuestos de azufre orgánico como el metilmercaptol, el metilsulfuro y el disulfido de carbono llenando columnas metálicas o de vidrio con rellenos especiales de fase fija. Su estructura central consta de dos partes:
Material de la columna y el tubo: común es el politetrafluoroetano (resistente a la corrosión, adecuado para el ambiente ácido de compuestos que contienen azufre) o el acero inoxidable (resistente a altas temperaturas, la temperatura máxima de uso puede alcanzar más de 120 grados celsius), las especificaciones típicas son de 3 m x 3 mm (longitud x diámetro interior).
Sistema de fase fija: la adsorción selectiva de azufre orgánico se mejora mediante la aplicación de fases de unión polar (como grupos funcionales que contienen Ciano y aminoácidos) a base de silicona poroso, polímeros o adsorbentes modificados. Por ejemplo, algunas columnas especiales utilizan la tecnología de sellado de cola a base de terminales fluorados, que puede reducir la Unión no específica de compuestos de azufre con sitios activos superficiales de relleno y reducir el fenómeno de arrastre de cola pico.
Eficiencia de la Separación: con el número teórico de placas de Torre (n) como indicador central, el valor n de las columnas rellenas de azufre orgánico convencionales es de aproximadamente 1000 - 3000 / m, aunque por debajo de las columnas capilares (hasta más de 10000 / m), pero optimizando la relación de emparejamiento fija, se puede lograr la separación Basal de más de siete componentes de azufre orgánico (como h¿ s, cs¿ c, metitol, etc.).
Límite de detección: cuando se utiliza con detector fotométrico de llama (fpd), el límite de detección de la muestra de 1 ML inyectada directamente puede alcanzar 0,5 - 2 × 10⁻ μg, lo que satisface las necesidades de análisis de trazas de nivel ppm.
Tolerancia a la temperatura: la temperatura máxima de uso de la mayoría de los productos es de 120 ° c, y es necesario controlar estrictamente la tasa de calentamiento programada (se recomienda ≤ 10 ° C / min) para evitar la pérdida de fase fija que conduce a una disminución de la eficiencia de la columna.
Adaptabilidad de carga de gas: el nitrógeno se utiliza comúnmente como gas portador, el flujo debe controlarse en 5 - 10 ml / min, por encima de la columna capilar (generalmente 1 - 3 ml / min), y el mayor flujo ayuda a reducir los residuos de compuestos de azufre en la columna.
Debido a las ventajas de la fuerte tolerancia y el bajo costo de las muestras, las columnas rellenas de azufre orgánico son ampliamente utilizadas en la detección de compuestos de azufre en sustratos complejos:
Área de protección ambiental: el monitoreo de gases malolientes, como el análisis de componentes como el metilsulfuro y el dimetildisulfido en la descarga de vertederos y plantas de tratamiento de aguas residuales, puede introducir directamente muestras "sucias" sin tratamiento previo complejo.
Industria química: control de calidad de las impurezas orgánicas de azufre en los procesos de refinación de gas natural y petróleo, por ejemplo, mediante la combinación de un sistema de preconcentración con GC - SCD (detector de Quimioluminiscencia de azufre), se puede lograr una detección ultra traza de 0002 - 0004 nmol / mol.
Pruebas de Alimentos: detección de residuos de disolvente No. 6 (incluidos trazas de compuestos de azufre) en aceites vegetales comestibles, así como análisis de trazabilidad del sabor de compuestos de azufre volátiles en alcohol y bebidas.
Relleno y Envejecimiento:
Al cargar, es necesario usar una bomba de vacío para ayudar, cooperar con un masajeador eléctrico para vibrar el tubo de la columna para garantizar que la fase de fijación sea uniforme y estrecha; Después de la carga, se envejece con nitrógeno a 90 ° C durante 24 horas para eliminar los disolventes residuales y las impurezas.
El laboratorio puede preparar su propio relleno (como silicona modificada), el costo es solo 1 / 5 - 1 / 3 de la columna capilar terminada, pero la distribución del tamaño de las partículas del relleno debe controlarse estrictamente (se recomienda 3 - 5 μm) para garantizar la eficiencia de la columna.
Precauciones de uso:
Tratamiento previo de la muestra: si la matriz contiene una gran cantidad de aceite o partículas, debe ser purificada por extracción en fase sólida (spe) para evitar bloquear el lecho de la columna;
Coincidencia del detector: se prefiere FpD o scd. si se utiliza fid, es necesario reemplazar la boquilla especial de pequeño calibre (diámetro interior ≤ 0,2 mm) para reducir el riesgo de bloqueo de residuos de combustión.
Mantenimiento y regeneración:
Tratamiento de la contaminación: cuando la eficiencia de la columna disminuye, se puede envejecer durante 12 horas a 100 ° C a través de nitrógeno de alta pureza (caudal de 10 ml / min) o lavar la columna en sentido inverso (solo columnas de estructura simétrica);
Evaluación de la vida útil: cuando el número teórico de placas de Torre cae por debajo del 70% del valor inicial o el grado de separación es inferior a 1,2, es necesario reemplazar el relleno o toda la columna.
