Sustancias de referencia(RM)Es un material o sustancia con una o más propiedades que se han determinado bien lo suficientemente uniformes como para tener una sustancia estándar probada.(CRM)Se trata de una sustancia estándar con un certificado cuyo valor característico se determina mediante un procedimiento que establece la trazabilidad para que pueda ser rastreable hasta la unidad de medida utilizada para representar con precisión el valor característico, y cada valor estándar va acompañado de una incertidumbre al nivel de confianza fija.

En el laboratorio de análisis químico, las sustancias de referencia se utilizan ampliamente para calibrar instrumentos, evaluar métodos de prueba o asignar valores a los materiales. el uso correcto y la gestión estandarizada de las sustancias de referencia son de gran importancia para garantizar la precisión y trazabilidad de los resultados del análisis.

1,Las sustancias de referencia certificadas son las sustancias de referencia certificadas.(CRM)¿¿¿ qué?

Primero hay que entender“Sustancias de referencia certificadas(material de referencia certificado)”Significado. Las sustancias estándar certificadas se refieren a“Con Quan WeiDocumento emitido por la agencia que proporciona una sustancia de referencia con uno o más valores característicos de incertidumbre y trazabilidad obtenidos utilizando procedimientos válidos". Por lo tanto, las sustancias de referencia certificadas no son necesariamente sustancias de referencia certificadas.

2,¿¿ qué factores deben tenerse en cuenta a la hora de seleccionar, comprar y aceptar materiales de referencia?

1. Tipos de cantidades características y métodos de fijación de valores

Algunas sustancias de referencia solo pueden aplicarse a la aplicación de un método específico o un campo exclusivo, y los valores de algunas sustancias de referencia tienen disposiciones especiales, como los valores que contienen agua cristalina, que deben tenerse en cuenta en el certificado para evitar la selección errónea y el uso indebido.

1. Nivel de cantidad característica

El nivel de cantidad característica de la sustancia de referencia debe coincidir con el nivel de la muestra de medición diaria.

1. Nivel aceptable de incertidumbre

El nivel de incertidumbre relevante de la cantidad característica de la sustancia estándar debe coincidir con los requisitos de límite de precisión y precisión en la medición diaria.

1. Matriz y posibles interferencias

Cuando las sustancias de referencia se utilicen para llevar a cabo la confirmación del método, el control de calidad y la calibración de algunos métodos de medición con efectos de matriz más graves, la matriz debe estar lo más cerca posible de la matriz de la muestra de medición diaria.

1. forma

Las sustancias de referencia se pueden preparar en diferentes formas, como muestras liofilizadas y congeladas, y los diferentes métodos de preparación pueden conducir a diferencias de comportamiento entre las mismas características en las sustancias de referencia y las muestras reales, lo que genera problemas de intercambiabilidad, que deben investigarse a fondo antes de la compra.

1. Cantidad mínima de muestreo

Siempre que el volumen mínimo de muestreo se especifique en el certificado de sustancia estándar, el volumen de muestreo utilizado para la medición no debe ser inferior a este volumen mínimo de muestreo, por lo que el volumen mínimo de muestreo debe considerarse al comprar si puede cumplir con los requisitos del método de medición.

1. Dosis

La cantidad de material de referencia comprado debe ser suficiente para satisfacer la aplicación de todo el plan experimental, incluida la preparación de muestras consideradas según sea necesario.

1. Estabilidad

Antes de la compra, se debe confirmar el período de validez del lote de materiales de referencia comprados para evitar la caducidad al usarlos.

Para las sustancias de referencia compradas, después de recibirlas, primero deben confirmar que las condiciones de transporte de las sustancias de referencia cumplen con los requisitos en comparación con el certificado, y luego verificar si la variedad, la cantidad, etc. son consistentes con los requisitos de compra; Si el embalaje y la apariencia son normales; Si el logotipo es claro y completo; Si hay un certificado; Si está dentro del período de validez de la Declaración del certificado, etc. Inmediatamente después de la verificación, se conservará de acuerdo con las condiciones de conservación especificadas en el certificado. Si tiene algún problema, debe ponerse en contacto con la unidad de desarrollo o venta a tiempo.

3,¿¿ cuál es la diferencia entre las sustancias de referencia certificadas y otras sustancias de referencia en su uso?

En primer lugar, debe quedar claro que solo los valores de identificación o los valores estándar proporcionados por las sustancias de referencia certificadas pueden utilizarse para la calibración, la valoración de otras sustancias y la confirmación de la precisión de la medición, y la trazabilidad metrológica de los resultados de la medición debe declararse a través de su uso.

En las mediciones diarias, también se utilizarán otros tipos de materiales de referencia, que se utilizan principalmente para llevar a cabo el control de calidad de la medición, la confirmación de la precisión de la medición, etc. A veces, en ausencia de sustancias de referencia certificadas, también es necesario utilizar estas sustancias de referencia para realizar actividades como la calibración, pero se debe evaluar más a fondo si estas sustancias de referencia cumplen con las características de las sustancias de referencia certificadas o si los niveles de trazabilidad e incertidumbre cuantitativa pueden cumplir plenamente los requisitos de trazabilidad y precisión de Los resultados de las mediciones.

4,¿¿ cómo se utilizan los valores de referencia o los valores de información de las sustancias de referencia certificadas?

En los certificados de sustancias de referencia certificadas, a veces se proporcionan algunos valores de referencia o información adicionales, que generalmente carecen de trazabilidad metrológica clara, falta de información de incertidumbre o evaluación incompleta de la incertidumbre, por lo que su uso principal es ayudar a los usuarios a comprender la composición de la matriz de sustancias de referencia, juzgar la aplicabilidad de las sustancias de referencia o utilizar el control de calidad de la medición según la fiabilidad.

5,¿¿ las sustancias de referencia deben utilizarse durante el período de validez?

La fecha de caducidad de la sustancia estándar es determinada por la unidad de desarrollo de acuerdo con los datos del estudio de Estabilidad para garantizar la fiabilidad del valor de calidad y la incertidumbre de la sustancia estándar, por lo que debe usarse durante la fecha de caducidad. Las sustancias de referencia no utilizadas después de la expiración pueden seguir siendo estables, para algunos lotes más grandes y ciclos de estabilidad más largos.(como5año(...)La unidad de desarrollo a veces presta servicios que amplían la validez de la sustancia estándar, pero si la estabilidad de la sustancia estándar no está garantizada por la unidad de desarrollo, el usuario debe asumir su propia responsabilidad si continúa utilizando la sustancia estándar.

6,¿¿ cuál es la importancia del muestreo mínimo de sustancias de referencia?

El muestreo mínimo de la sustancia de referencia se especifica en el estudio de uniformidad. La cantidad real de muestreo al utilizar la sustancia de referencia no debe ser inferior a la cantidad mínima de muestreo de la sustancia de referencia, y cuando sea inferior a la cantidad mínima de muestreo de la sustancia de referencia, parámetros como los valores característicos de la sustancia de referencia y la incertidumbre declarados en el certificado pueden dejar de ser válidos debido a la falta de uniformidad de la sustancia de referencia.

7,¿¿ las mediciones de las sustancias de referencia deben estar dentro del rango de incertidumbre?

Si las mediciones de laboratorio de sustancias de referencia exceden el rango de incertidumbre de las cantidades características de las sustancias de referencia, no se puede llegar directamente a la conclusión de que hay desviaciones en los resultados de las mediciones debido a la incertidumbre de las sustancias de referencia.ULas sustancias de referencia solo incluyen incertidumbres relacionadas con la fijación, uniformidad y estabilidad de las sustancias de referencia, y no implican incertidumbres aleatorias relacionadas con la medición de las sustancias de referencia por parte de los usuarios en el laboratorio.UMedición. Por lo tanto, se deben utilizar las siguientes fórmulas generales para juzgar la desviación significativa entre los valores medidos y los valores estándar de las sustancias de referencia:

8,¿¿ por qué es necesario utilizar y conservar las sustancias de referencia de acuerdo con las condiciones especificadas en el certificado?

Las condiciones de uso y conservación especificadas en el certificado de sustancia estándar son condiciones necesarias para garantizar la validez de la sustancia estándar. Las condiciones de conservación de las sustancias de referencia se determinan en el estudio de estabilidad, mientras que las condiciones de uso de las sustancias de referencia(Como temperatura, método de preparación, método de secado, método de corrección de humedad, método de mezcla, etc.(...)Por su parte, el proceso de fijación de valores de la sustancia estándar se determina y cumple estrictamente, y si no se utiliza y conserva de acuerdo con las regulaciones, el valor cuantitativo de la sustancia estándar ya no es válido, y los resultados de la medición se desvían del valor estándar.

9,¿¿ a qué problemas se debe prestar atención durante la dilución y el uso de materiales de referencia para la calibración?

Las sustancias de referencia para la calibración compradas por los usuarios a menudo tienen una alta concentración y no se pueden utilizar directamente, por lo que se debe hacer un buen trabajo de control de calidad de estos procesos. Los envases y diluyentes utilizados en el proceso de preparación de dilución de sustancias de referencia deben prestar atención. Algunas sustancias se almacenan en botellas de vidrio y son vulnerables a la degradación o disolución, cuando se utilizan botellas de otros materiales, comoK,LaOtros materiales de referencia de solución elemental deben conservarse en botellas de plástico; Algunas sustancias se almacenan en botellas de plástico para la adsorción o disolución, como el mercurio en botellas de plástico puede producir un fenómeno de adsorción, por lo que la elección de botellas de vidrio es más confiable.

Además de los controles necesarios para hacer frente a los vacíos, los efectos estabilizadores de los diferentes diluyentes también son diferentes, en principio, deben prepararse de acuerdo con la variedad y concentración de diluyentes especificados en el método estándar de detección. Instrumentos de medición utilizados en el proceso de pesaje y dilución de sustancias de referencia(Como básculas, pipetas, bombonas aforo, etc.(...)Se debe confirmar que se cumplen los requisitos de precisión con una calibración o verificación adecuadas, especialmente los errores de las microjeringas y pistolas de pipeta utilizadas en el análisis orgánico son mayores, y se debe prestar atención a la calibración diaria.

10,¿¿ cómo se conserva y mantiene el material de referencia después de la apertura?

A veces se estipula en el certificado de sustancia estándar.“Uso único",Estas sustancias de referencia son generalmente inestables o tienen una alta precisión cuantitativa, como el nivel nacional yi de las ampollas envasadas.Las sustancias de referencia de la solución, que pueden cambiar más allá del rango de incertidumbre después de abrir el embalaje, deben retirarse lo antes posible de acuerdo con los requisitos y no deben reutilizarse después de conservarse. Se puede preparar de una sola vez en una solución de reserva estándar intermedia para su conservación y uso.

Para las sustancias de referencia certificadas que se pueden utilizar varias veces, es muy importante garantizar la conservación adecuada y la integridad del embalaje y el certificado después de la apertura de la unidad de embalaje de sustancias de referencia, y en algunos casos, es necesario volver a sellar el embalaje de las sustancias restantes de acuerdo con los requisitos del certificado. Al tomar muestras, se deben tomar medidas para evitar la contaminación.

Cómo hacer un buen trabajo de mantenimiento en el uso de materiales de referencia es a menudo un problema de confusión para los usuarios. Terminología básica de la metrología universal internacional(VIM)Se estipula que el mantenimiento de las normas de medición es un conjunto de operaciones necesarias para mantener las características metrológicas de las normas de medición dentro de los límites prescritos. Por lo general, incluye la verificación periódica o calibración de las características metrológicas preestablecidas, el almacenamiento en condiciones adecuadas y el mantenimiento y uso cuidadosos. Como norma de medición, las sustancias de referencia también deben mantenerse y verificarse periódicamente para garantizar la fiabilidad de sus valores cuantitativos.

En términos generales, se pueden formular medidas específicas en las siguientes circunstancias:

(1)En el caso de las sustancias de referencia certificadas, siempre que se conserven de acuerdo con las condiciones y métodos establecidos en el certificado de sustancias de referencia y se utilicen durante el período de validez, las cantidades están garantizadas, y el mantenimiento de tales sustancias de referencia debe reducirse a la inspección de la integridad, validez, condiciones de conservación, etc. del embalaje, etiqueta y certificado;

En el caso de las sustancias de referencia certificadas que puedan utilizarse varias veces después de la apertura, además de las inspecciones anteriores, el laboratorio elaborará los documentos correspondientes para regular su uso y gestión posteriores, verificará periódicamente su uso y, si es necesario, verificará la cantidad mediante comparación con otra unidad o lote de sustancias de referencia sin abrir;

(2)Para las sustancias de referencia internas o las soluciones de calibración preparadas por el laboratorio a partir de sustancias de referencia certificadas, debido a la falta de datos suficientes de uniformidad y estabilidad, la verificación estricta de las cantidades es muy necesaria, y los métodos que se pueden adoptar se pueden dominar con flexibilidad en función de las condiciones económicas y técnicas del laboratorio, Como el uso de mapas de control de calidad para la inspección de tendencias, la comparación de los valores de calidad de los lotes superior e inferior o la precisión de las cantidades verificadas mediante la comparación entre laboratorios.

Además, la frecuencia de la verificación debe determinarse de acuerdo con las características de las sustancias de referencia, y las sustancias de referencia con buenas expectativas de estabilidad pueden relajar relativamente el intervalo de tiempo de verificación.

Fuente del artículo: análisis instrumental de laboratorio