La verificación de la precisión (proximidad de los resultados de la medición a los valores reales) y la estabilidad (consistencia de la medición repetida a largo plazo) del viscosímetro en línea debe combinarse con la calibración de laboratorio (verificación de referencia fuera de línea) y la verificación in situ (verificación de condiciones reales de trabajo en línea), que se realiza a través de un Proceso estandarizado, la calidad de la materia de referencia y las pruebas comparativas. Los siguientes son los métodos de verificación específicos, los indicadores básicos y las precauciones.
I. verificación de precisión: el proceso central para garantizar la "precisión de la medición"
El núcleo de la verificación de precisión es comparar los valores medidos del viscosímetro en línea con los valores de referencia de la viscosidad precisa conocida y si el error de cálculo cumple con los estándares (como ± 1%, ± 2%, etc.). Se divide principalmente en dos pasos: "verificación de calibración de laboratorio" y "verificación de comparación in situ".
1. verificación de calibración de laboratorio (calibración de referencia fuera de línea)
Este es el eslabón básico de la verificación de precisión, que requiere establecer una referencia de medición con sustancias de viscosidad estándar en un entorno controlado (temperatura y presión estables).
Paso 1: selección de sustancias de viscosidad estándar
Se utilizan líquidos estándar de certificación (como aceite de silicona newtoniano certificado por nist, astm, solución de glicerina), cuyo valor de viscosidad se conoce a una temperatura específica y se rastrea a las normas internacionales. De acuerdo con el rango de medición del visómetro en línea, es necesario seleccionar de 2 a 3 líquidos estándar que cubran el rango (como 10cp de baja viscosidad, 100cp de viscosidad media y 1000cp de alta viscosidad).
Nota: evite el uso de fluidos no newtonianos (como recubrimientos, barro) como líquidos estándar, ya que su viscosidad cambia con la tasa de cizallamiento, no se puede establecer una referencia estable.
Paso 2: simular las condiciones de medición en línea
Inyectar el líquido estándar en un "dispositivo de prueba simulado" (como una ranura de circulación de temperatura constante, un tanque de presión), controlar la temperatura y la presión de acuerdo con las condiciones reales de trabajo en línea (fluctuación de temperatura ≤ 0,1 ° c, fluctuación de presión ≤ 0,01mpa) - la temperatura es un factor clave de influencia de la viscosidad (por ejemplo, Cada cambio de viscosidad del líquido a 1 ° C puede causar un error del 1% al 5%), debe coincidir estrictamente.
Paso 3: medición comparativa y cálculo de errores
La viscosidad del líquido estándar se mide con un visómetro en línea y, al mismo tiempo, se mide simultáneamente con un visómetro de referencia de laboratorio (como el visómetro de ucrania, el visómetro giratorio (tipo Brookfield / ldv) para calcular el error entre los dos:
Error relativo = (medición en línea - valor de referencia) / valor de referencia × 100%
Si el error relativo de todos los líquidos estándar es ≤ la precisión nominal del instrumento (como ± 1,5%), la precisión cumple con el estándar; Si el error excede el estándar, es necesario ajustar los parámetros del instrumento (como la tasa de corte, la sensibilidad del sensor) o recalibrar.
2. verificación comparativa in situ (verificación de condiciones reales de trabajo en línea)
Después de que el laboratorio haya pasado la calibración, debe verificarse en la línea de producción real para descartar el impacto de las condiciones de trabajo (como la velocidad de flujo, el corte y los contaminantes) en la precisión.
Paso 1: comparación de muestreo in situ
Tomar muestras antes y después del punto de medición del visómetro en línea (la cantidad de muestreo es ≥ 500ml), medir inmediatamente con un visómetro de referencia portátil (como un visómetro rotativo portátil) a la misma temperatura y presión que la tubería, y comparar el error entre el valor de medición en línea y el valor de medición de muestreo.
Ejemplo: el valor de medición en línea de la resina en una tubería química es de 250cp, y el valor de medición del viscosímetro portátil después del muestreo es de 248cp, con un error relativo = (250 - 248) / 248 ¿ 0,8%, que cumple con los requisitos de precisión de ± 1%.
Paso 2: verificación de condiciones dinámicas (para fluidos no newtonianos)
Si el objeto de medición es un fluido no newtoniano (como una fusión de polímero, un purín de alimentos), es necesario verificar la "coincidencia de la tasa de cizallamiento": la tasa de cizallamiento del visómetro en línea (determinada por la estructura del sensor y la velocidad del flujo del fluido) debe ser consistente con las condiciones de cizallamiento requeridas por el proceso, de lo contrario se producirá una desviación de precisión debido al "adelgazamiento / engrosamiento del cizallamiento". Al ajustar el caudal de la tubería o reemplazar la cabeza del sensor con diferentes tasas de corte, se puede garantizar que el valor de medición en línea coincida con la viscosidad real del proceso.
II. verificación de la estabilidad: pruebas a largo plazo para garantizar la "estabilidad de la medición"
La verificación de estabilidad se centra en la consistencia de la dimensión temporal, es decir, si el viscosímetro en línea fluctúa dentro del rango permitido para el mismo fluido estable durante el funcionamiento continuo (por ejemplo ± 0,5% / 24h). Se realiza principalmente a través de "pruebas de repetibilidad a corto plazo" y "pruebas de deriva a largo plazo".
1. pruebas de repetibilidad a corto plazo (estabilidad intradía)
Verificar la consistencia de la medición del instrumento en cuestión de horas y descartar interferencias accidentales (como fluctuaciones de voltaje, cambios instantáneos de velocidad).
Método de prueba: en el laboratorio o en el sitio, deje que el visómetro en línea mida continuamente el mismo fluido estable (como el aceite de silicona estándar o el material estable en el proceso), registre los datos cada 10 minutos y registre 30 veces seguidas.
Indicadores de evaluación:
Error de repetibilidad = (máximo - mínimo) / media × 100%
Requisito: error de repetibilidad ≤ estabilidad nominal del instrumento (por ejemplo ± 0,3%). Si la fluctuación es demasiado grande, es necesario comprobar si el sensor está suelto y si el circuito está sujeto a interferencias electromagnéticas (como motores cercanos, inversores de frecuencia).
2. prueba de deriva a largo plazo (estabilidad semanal / mensual)
El núcleo de la "deriva cero" o "deriva de sensibilidad" del instrumento de verificación en funcionamiento a largo plazo es eliminar los efectos del envejecimiento y la contaminación de los componentes.
Método de prueba:
Verificación de deriva cero: coloque el sensor en un "medio de viscosidad cero" (como aire limpio, nitrógeno) regularmente (como una vez a la semana) y registre el valor de salida cero. si la deriva cero supera el umbral del instrumento (como ± 0,1cp), es necesario realizar una calibración cero.
Verificación de deriva de sensibilidad: se mide mensualmente en las mismas condiciones de trabajo con el mismo líquido estándar (como el aceite de silicona 100cp), se compara la desviación del valor de calibración inicial con el valor de medición actual, y si la cantidad de deriva es superior a la estabilidad nominal (como ± 1% / mes), es necesario volver a realizar la calibración de laboratorio.
Esquema de simplificación in situ: si no se puede tomar muestras con frecuencia, se pueden monitorear los datos de viscosidad de la "etapa estable" en el proceso (como la etapa de maduración a temperatura constante del reactor), y si el rango de fluctuación de los datos supera el rango de estabilidad histórica (como la fluctuación habitual de ± 0,5%, ahora es de ± 2%), Se indica una disminución de la estabilidad.