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Shandong Ruineng Instrument Co., Ltd
Plan experimental de chcl₃ y CCL ₄ en el agua potable de Shandong ruineng instrument
Fecha:2025-12-15Leer:0
Agua potable domésticaCHCl₃、CCl₄
- - cromatografía de gases
Programa experimentalSegún HJ 620 - 2011
GB 5749-2022
Normas de higiene del agua potable en ChinaGB5749-2022, "métodos de Inspección estándar para el agua potable doméstica"GB / T 5750.8-2023Disposiciones,El contenido de chcl₃ en el agua del grifo no puede exceder el litro0.06Miligramos0,06 mg/L). Determinación rápida del agua potable mediante cromatografía de gases(chclchan) y(CCL) ₄）Contenido. ① garantizar el agua potable; ② hacer frente a la creciente contaminación del agua potable y mejorar el nivel de detección de la calidad del agua; ③ como medio de detección rápido, preciso y sensible, el método de cromatografía de gases se utiliza ampliamente en el campo de la detección de la calidad del agua.
Este método se basa en la combinación de la tecnología de muestreo en el espacio de cabeza y la tecnología de análisis de cromatografía de gases para realizar pruebas cuantitativas de (chcl₃) y (ccl ₄ en el agua potable. Utilizando la tecnología de inyección del espacio de cabeza, los compuestos orgánicos volátiles en la muestra de agua se equilibran en dos fases Gas - líquido mediante calentamiento en un sistema cerrado, y la fase de gas se extrae cuantitativamente y se inyecta parcialmente en el cromatógrafo de gas. Después de la separación por columna capilar, el objeto objetivo produce una respuesta de señal en el ECD debido a la captura de electrones, y su área pico es lineal a la concentración, que se analiza cuantitativamente mediante el método estándar externo.
2.1 cromatógrafo de gases
2.1.1Muestreador automático de espacio de cabeza
● Las muestras de agua deben tomarse en botellas de vidrio marrón, y inmediatamente después del muestreo se debe agregar una cantidad adecuada de ácido ascórbico (0,1 - 0,2 g / l) para eliminar la interferencia de cloro residual, y sellarse para evitar la luz.
● Las muestras deben conservarse refrigeradas a 4 ° C y el análisis debe completarse en 48 horas.
Preparación y calibración de soluciones estándar
● Preparación precisa(chc1) y(ccl) solución estándar mixta, el gradiente de concentración cubre el rango de 0,1 - 10 μg / L (ajustado de acuerdo con la demanda real).
● añadir cloruro de sodio a las muestras y soluciones estándar (concentración saturada o adición adecuada) para mejorar el efecto de salinización y aumentar el coeficiente de distribución de fase gaseosa de la materia objetivo.
● temperatura de la botella de aire superior: 70 - 80 ℃ (75 ℃ recomendado)
● tiempo de equilibrio: 15 - 30 minutos (optimizado en función de la volatilidad de los compuestos objetivo)
● temperatura de la aguja de inyección: no menos de 100 ℃, evitar la condensación
● volumen de muestra: generalmente 1,0 ml
● columna cromatográfica: columna capilar no polar o débilmente polar (se - 54 30 * 0,32 * 0,5)
● procedimiento de temperatura de la columna: la temperatura inicial se mantiene a 40 ° C durante 2 minutos, se eleva a 180 ° C a 5 ° C / min y se mantiene durante 5 minutos.
● temperatura de la entrada de la muestra: 220 ℃.
● temperatura del detector: 300 ℃.
● gas portador: nitrógeno de alta pureza (pureza ≥ 99999%), caudal de 1,0 - 2,0 ml / min
● modo de inyección: inyección de desviación (relación de desviación 5: 1 o optimización según la concentración de la muestra)
● utilice un detector ECD para establecer la sensibilidad adecuada y el modo polar (generalmente el modo de iones negativos).
● calcular la concentración de la muestra a través de la ecuación de regresión lineal de la curva estándar (r ≥ 0995) para garantizar que el límite de cantidad cumpla con los requisitos del método.
● precisión y precisión del método de evaluación experimental de determinación de muestras paralelas y recuperación estándar.
CHCl₃ |
100 |
50 |
20 |
10 |
1 |
ug/ L |
CCl₄ |
10 |
5 |
2 |
1 |
0.1 |
ug/ L |
● utilice regularmente instrumentos de calibración de materiales de referencia certificados para garantizar una respuesta estable del detector ecd.
● El experimento está contaminado con un sistema de monitoreo de muestras en blanco durante todo el proceso, y cada lote de muestras contiene al menos un vacío de laboratorio.
● evitar la exposición de las muestras a altas temperaturas o almacenamiento prolongado para evitar la pérdida de volatilización de los objetivos.
● mantener regularmente la estanqueidad del dispositivo de entrada de muestras en el espacio de cabeza y la precisión de control de temperatura del módulo de calefacción.
● para las muestras de alta concentración de iones de cloro, es necesario evaluar la interferencia de la matriz y corregirla con la curva estándar de coincidencia de la matriz.