El espectrómetro de energía (eds) de la microscopía electrónica de barrido es una herramienta importante para realizar el análisis de la composición elemental basado en la interacción entre el haz de electrones y la muestra. sus principios y aplicaciones se pueden resumir de la siguiente manera:
Principio
El principio central de EDS es utilizar haces de electrones para bombardear la superficie de la muestra, estimular la transición electrónica en la capa interior de los átomos de la muestra y producir rayos X característicos. Las estructuras de nivel de energía de los electrones extranucleares de diferentes elementos son diferentes, y la energía de rayos X liberada durante la transición es característica (es decir, la energía característica). al detectar la distribución de energía de estos rayos x, se puede realizar el análisis cualitativo de los elementos. La intensidad de los rayos X está relacionada con el contenido de los elementos, y después de la corrección de la muestra estándar, el análisis semicuantitativo se puede completar aún más. El proceso específico es: después de que los fotones de rayos X entran en el detector, se estimulan pares de electrones y agujeros en cristales de silicio (si), cuyo número es proporcional a la energía de los fotones. Al recoger estas señales de carga y convertirlas en pulsos de voltaje, se clasifican y cuentan por un analizador multicanal, y finalmente se genera un espectro de dispersión de energía (espectro eds), determinando así el tipo de elementos y el contenido relativo en la muestra.
aplicación
Ciencia de los materiales: el EDS puede analizar la distribución de la composición microscópica de metales, cerámica, polímeros y otros materiales, como la detección de la segregación elemental en los límites de los granos metálicos, la fase de impurezas en materiales cerámicos o la distribución de rellenos en materiales compuestos de polímeros.
Análisis de falla: la causa del fallo se revela localizando anomalías elementales en la superficie de fractura o en la zona de corrosión. Por ejemplo, el análisis del contenido de oxígeno de las grietas rotas de los metales puede determinar si son causadas por corrosión por oxidación.
Geología y minerales: identificación rápida de la composición mineral, como la distinción entre cuarzo (sio ₃o) y feldespato (kalsi ₃o ₈ o la detección de oligoelementos beneficiosos en el mineral (como oro, plata).
Biomedicina: análisis de la composición de elementos en la superficie de tejidos biológicos o implantes médicos, como la detección de depósitos de calcio y fósforo en la superficie de implantes de aleación de titanio, y evaluación del efecto de la osteointegración.
Inspección de calidad industrial: monitorear el espesor del recubrimiento superficial del producto y la uniformidad de la composición, como la detección del contenido de oro (au) en el recubrimiento de componentes electrónicos o el análisis del recubrimiento anticorrosivo de piezas de automóviles.
Ventajas tecnológicas
La combinación de EDS y microscopía electrónica de barrido (sem) permite sincronizar la observación morfológica con el análisis de composición a escala microscópica (de micras a nanómetros), y la velocidad de análisis es rápida (generalmente se completa en unos minutos), el daño a la muestra es pequeño, adecuado para muestras sólidas, en polvo, películas y otras formas. Su limitación es que la precisión cuantitativa se ve afectada por factores como la conductividad eléctrica de la muestra y la planitud de la superficie, por lo que es necesario combinar muestras estándar o métodos de corrección para mejorar la precisión.