I,Espectrómetro de fluorescencia de rayos XPreparación ambiental y protección de la seguridad
Condiciones ambientales
El laboratorio debe tener buenas condiciones de ventilación para evitar fuertes interferencias electromagnéticas.
La temperatura se controla en 20 - 25 ° C y la humedad relativa es inferior al 60% para evitar la condensación o humedad en el interior del instrumento.
La Mesa de operación debe ser estable, alejada de la fuente de vibración y garantizar la estabilidad del instrumento.
protección de seguridad
Protección contra la radiación: los rayos X son radiantes y es necesario garantizar que todo el personal reciba capacitación en seguridad antes de la operación, use gafas de plomo, ropa protectora y otros equipos de protección personal.
Señalización de advertencia: colocar señales de advertencia de radiación obvias alrededor del instrumento y delimitar la zona de control (dosis de radiación < 2,5 μSv / h) y la zona de supervisión (dosis de radiación < 0,5 μSv / h).
Monitoreo individual de dosis: los operadores deben estar equipados con dosímetros personales de tld y establecer un archivo anual de dosis acumuladas, siguiendo el principio de alara (radiación mínima razonable y factible).
2. inspección de instrumentos y calentamiento de arranque
Inspección de instrumentos
Antes de arrancar, verifique si la apariencia del instrumento está intacta y si los componentes están estrechamente conectados para garantizar una conexión estable de la fuente de alimentación, el sistema de refrigeración y la interfaz informática.
Compruebe si las luces de Estado de los componentes clave, como el sistema de vacío, el tubo de luz y el detector, son normales.
Encendido y precalentamiento
Orden de arranque:
Encienda la fuente de alimentación principal del instrumento y active el software de control (como spectraplus, M4 tornado, etc.).
Espere a que se complete la autoinspección del instrumento para confirmar que el estado inicial del tubo de luz, el detector y el sistema de vacío es normal.
Requisitos de precalentamiento:
El tiempo de calentamiento es generalmente de 5 - 15 minutos, y el tiempo específico depende del modelo del instrumento y la temperatura ambiente. Por ejemplo, Brooke M4 tornado Necesita calentarse hasta que los cuatro indicadores se vuelvan verdes.
Durante el proceso de precalentamiento, el instrumento realizará la calibración de la corriente y el voltaje del filamento y la calibración del Centro del tubo del equipo para garantizar el funcionamiento estable del tubo de luz.
3. preparación y carga de muestras
Preparación de muestras
Muestras sólidas:
La superficie debe ser lisa y plana para evitar polvo, aceite o capa de óxido. Si es necesario, se muele con carburo de tungsteno hasta que la rugosidad de la superficie ra sea inferior a 0,8 micras.
Las muestras metálicas deben eliminar el efecto de segregación superficial y garantizar la uniformidad de la composición.
Muestras de polvo:
Se adopta el método de prensado de borde de ácido bórico, la presión es superior a 20t, y la presión se mantiene durante 120 segundos para garantizar que la prensada no tenga poros.
El tamaño del grano del polvo debe ser inferior a 75 micras para reducir el impacto del efecto de partícula en los resultados de la prueba.
Muestras líquidas:
Use una taza de polietileno especial sellada con película de poliéster de 6 micras para evitar volatilización o fugas.
Asegúrese de que la muestra esté libre de burbujas y bien sellada para evitar fugas en un ambiente de vacío.
Carga de la muestra
Coloque las muestras preparadas en una bandeja de muestra o en un muestreador automático para confirmar que el tamaño y el tipo de las muestras son consistentes con los parámetros de análisis.
Ajustar la posición de la muestra para que el área a probar se encuentre en el Centro de la ventana de detección y cerrar la puerta de la Sala de muestras.
Para el análisis de microzonas (como μ - xrf), es necesario utilizar una plataforma de carga de alta precisión y ajustar la posición de la muestra al foco a través del software.
IV. configuración y calibración del instrumento
Configuración de parámetros
De acuerdo con la naturaleza de la muestra y las necesidades de análisis, se establecen parámetros como el modo de medición (análisis cualitativo / cuantitativo), el voltaje del tubo (generalmente 15 - 50 kv) y la corriente del tubo (1 - 1000 μa).
Ajustar el tamaño del punto, el ángulo del colimador y el tiempo de medición (el tiempo de escaneo de un solo punto se puede establecer en 7 - 10 ms).
Para las muestras líquidas, es necesario seleccionar el modo helio para evitar la volatilización; Para las muestras sólidas, el modo de vacío se puede seleccionar de acuerdo con la demanda para mejorar la sensibilidad de detección.
Calibración del instrumento
Calibración energética: se realiza después de la puesta en marcha diaria y se calibra la escala de energía del instrumento con muestras estándar (como CU - K alfa: 8,04 kev, AG - K alfa: 22,1 kev).
Calibración cuantitativa: de acuerdo con el tipo de elemento analizado, se seleccionan muestras estándar que coinciden con la matriz de la muestra (como la muestra estándar de vidrio NIST SRM 610) para la calibración.
Curva de calibración: importar o crear una curva de calibración adecuada para la muestra para garantizar la precisión del análisis cuantitativo.
V. adquisición y procesamiento de datos
Adquisición de datos
Haga clic en el botón "iniciar medición" para que el instrumento escanee automáticamente la muestra y registre los datos del espectro de fluorescencia.
Durante el proceso de medición, evite mover muestras o instrumentos para evitar la distorsión de los datos.
Para el escaneo facial o el análisis panorámico, es necesario establecer el rango de escaneo, el tamaño del paso (por ejemplo, 50 micras) y los parámetros de adquisición para garantizar que los datos cubran el área de análisis completa.
Procesamiento de datos
Análisis cualitativo: identificar los picos de los elementos a través de la coincidencia espectral y confirmar los tipos de elementos en combinación con la Ley de moselet (↓ (1 / lambda) = k (z - sigma).
Análisis cuantitativo:
El método FPS (método de parámetros básicos) o el método de coeficiente empírica se utilizan para resolver el espectro y calcular el porcentaje de contenido del elemento.
Corregir los datos anormales, eliminar el ruido de fondo y los picos de interferencia, y mejorar la fiabilidad de los datos.
Exportación de datos: exportar informes o guardar datos a la base de datos de acuerdo con las necesidades, soportando formatos como microsoft, csv, etc.
VI. limpieza y apagado
Limpieza de muestras
Después de completar la medición, limpie los residuos de la muestra a tiempo para evitar contaminar el interior del instrumento.
Para las muestras líquidas, es necesario limpiar a fondo la taza de muestra y la película de sellado para evitar la contaminación cruzada.
Apagado del instrumento
Apague la fuente de alimentación del instrumento en el orden correcto, primero apague el software y luego apague la fuente de alimentación principal.
Compruebe regularmente el sellado al vacío, el Estado del tubo de luz y el coleccionista de polvo para garantizar el funcionamiento estable a largo plazo del instrumento.
Registrar el registro de uso del instrumento, incluido el tiempo de funcionamiento, el mantenimiento y la información de alarma Anormal.
Siete,Espectrómetro de fluorescencia de rayos XControl y mantenimiento de la calidad
Control de calidad
Inspección diaria: realizar la calibración de energía para verificar la estabilidad del instrumento.
Verificación semanal: utilice muestras estándar para verificar el límite de detección y garantizar la sensibilidad del instrumento.
Prueba trimestral: se realiza una prueba repetitiva (rsd inferior al 1,5%) para evaluar la precisión del instrumento.
Mantenimiento diario
Limpiar regularmente la superficie y los componentes internos del instrumento para mantener el camino de luz libre de contaminación.
Reemplazar las piezas vulnerables (como baterías y filtros) para garantizar el funcionamiento normal del instrumento.
Evite encender y apagar el tubo de luz con frecuencia, hasta una vez al día, para prolongar la vida del tubo de luz.