Los siguientes son el análisis de los factores clave que influyen en los resultados de la determinación del analizador infrarrojo de carbono y azufre de alta frecuencia:
I. preparación de muestras y enlace de pesaje
1. uniformidad del tamaño de las partículas: las muestras deben ser molidas a polvo fino uniforme (generalmente ≤ 0,1 mm), y las partículas grandes pueden causar fácilmente combustión incompleta, lo que resulta en un retraso en la liberación de carbono / azufre o un bajo volumen total.
2. precisión de pesaje: la precisión de la balanza debe alcanzar el nivel de 0,1 mg, y la pequeña desviación (especialmente para muestras de bajo contenido) amplificará significativamente el error relativo.
3. interferencia de adsorción superficial: el polvo metálico es fácil de absorber el vapor de agua, la grasa o la materia orgánica en el aire, que debe eliminarse mediante un pretratamiento en una caja de secado (como hornear a 105 ° c).
4. corrección en blanco: el crisol y el flujo contienen impurezas de carbono / azufre por sí mismos, que deben someterse a una prueba en blanco con antelación y deducir el valor de fondo.
2. selección y proporción de flujos
1. coincidencia de la capacidad de oxidación: la combinación de partículas de tungsteno, partículas de estaño, hierro puro y otros flujos debe ajustarse de acuerdo con las características de la muestra. Por ejemplo, los minerales metálicos refractarios necesitan aumentar los flujos de vanadato con una fuerte oxidación.
2. efecto de cobertura: el flujo debe envolver las partículas de la muestra para evitar la pérdida de salpicaduras; La adición excesiva puede diluir la señal objetivo.
3. contribución en blanco: algunos flujos (como las partículas de estaño) contienen trazas de azufre, por lo que es necesario seleccionar productos certificados ultra bajos en carbono / azufre.
3. estabilidad de la unidad de detección infrarroja
1. atenuación de la intensidad de la fuente de luz: después de un uso a largo plazo, la energía de la luz infrarroja se debilita y la curva de trabajo debe calibrarse regularmente.
2. contaminación de la Cámara de gas: el vapor de agua, so y otros subproductos se depositan en la superficie del espejo de oro, formando un efecto inexistente del espejo.
3. deriva electrónica: el precalentamiento insuficiente del arranque (menosde 30 minutos) conduce a la inestabilidad de la referencia del circuito y datos anormales de la prueba inicial.
IV. factores ambientales y humanos
1. fluctuación de la temperatura y la humedad: cuando la humedad ambiente es superior al 60% rh, la absorción de humedad de la muestra introduce interferencia adicional de humedad; El cambio repentino de temperatura provoca perturbaciones en el flujo de aire.
2. contaminación cruzada: las muestras de alto contenido permanecen en tuberías, y las pruebas posteriores de bajo contenido tienen un "efecto de memoria".
3. normalización de la operación: el orden de adición de muestras es incorrecto (por ejemplo, añadir flujo primero y luego muestras), la omisión de juntas cerámicas, etc., causará distorsión de datos.
V. fiabilidad del sistema de calibración
1. trazabilidad de las sustancias estándar: se debe utilizar acero estándar reconocido por el Estado (como la serie gbw) para evitar la introducción de errores sistémicos en las muestras estándar caseras.
2. adaptación del rango dinámico: la curva de calibración debe cubrir el rango de concentración de la muestra, y las muestras de alto contenido que excedan el rango lineal deben diluirse y volver a medirse.
3. frecuencia de corrección multipunto: corrección diaria de al menos dos puntos altos y bajos, verificación semanal de rango completo.
Los resultados del análisis de carbono y azufre infrarrojo de alta frecuencia se ven afectados por la sinergia de múltiples enlaces, de los cuales los parámetros del sistema de combustión (temperatura del horno, flujo de oxígeno, eficiencia catalítica) y el Estado de la unidad de detección infrarroja son los más críticos. El establecimiento de procesos operativos estandarizados (sop), el mantenimiento regular de equipos y el uso estricto de estándares de certificación son las medidas centrales para garantizar la precisión de los datos. Para las muestras de matriz compleja, se recomienda utilizar un algoritmo de corrección de regresión ponderada para eliminar el efecto de matriz.