La limpieza de las columnas capilares debe combinarse con el tipo de contaminación, las características de la fase fija y las especificaciones de funcionamiento, y sus procesos de limpieza y precauciones se detallan a continuación desde múltiples dimensiones:
I. métodos básicos de limpieza
- método de lavado con disolvente
- escenarios aplicables: contaminantes orgánicos no polares o moderadamente polares (como aceites, disolventes residuales).
- puntos clave de la operación:
- selección de disolventes: se da prioridad al metanol, la cetona o el n - butano, y si es necesario se puede usar Diclorometano (disolvente que contiene cloro con precaución).
- método de lavado: inyectar una cantidad adecuada de disolvente a través de una microjeringa, confiar en la gravedad o el gas portador de baja presión para impulsar el disolvente a través de la columna cromatográfica, repetirlo varias veces hasta que el contaminante se disuelva y descargue.
Contraindicaciones: las columnas de fase fija no vinculadas / entrecruzadas prohíben este método para evitar la pérdida de fase fija.
- método de envejecimiento a altas temperaturas
- escenarios aplicables: compuestos de alto punto de ebullición (como polímeros, residuos obstinados).
- puntos clave de la operación:
- configuración de la temperatura: por debajo de la temperatura máxima de uso de la columna cromatográfica de 10 - 20 ° c, durante 2 - 8 horas.
- caudal de carga de gas: mantener un caudal bajo de 2 - 5 ml / min y promover la descarga de compuestos volátiles.
- nota: si la base de referencia sigue siendo inestable después del envejecimiento, debe tratarse más a fondo en combinación con otros métodos.
- método del pilar de corte
- escenario aplicable: contaminación física (como sedimentos negros en la entrada de la muestra) u otros métodos ineficaces.
- puntos clave de la operación: extirpar el estigma altamente contaminado de 1 a 5 cm, y la incisión debe ser plana para evitar afectar la eficacia de la columna.
II. plan de tratamiento de la contaminación profunda
- contaminación por proteínas / muestras biológicas
- agente de limpieza: solución mixta de ácido trifluoroacético al 0,1% y alcohol isopropílico al 20%.
Paso: enjuagar a baja velocidad de flujo y pasar gradualmente a la fase orgánica de la proporción más alta.
- depósito de sal amortiguadora / iones metálicos
- limpiador: solución de metanol al 5% (está prohibido enjuagar directamente con agua pura!).
- punto clave: el caudal se controla por debajo de 0,3 ml / MIN para evitar que la salazón se intensifique y obstruya.
- acumulación de lípidos / sustancias hidrofóbicas
Agente de limpieza: tetrahidrofurano (thf), cloroformo y otros disolventes fuertes, que deben ser reemplazados por el sistema original en el futuro.
III. normas de funcionamiento y control de riesgos
Desmontaje e instalación: después de cortar la fuente de aire, retire la tuerca del extremo de la entrada de la muestra, el anillo de sellado y la Sección de la columna antigua a su vez. al instalar la nueva columna, debe controlar con precisión la profundidad de la entrada de la muestra.
Monitoreo de presión: monitoreo de la presión del sistema en tiempo real durante el proceso de limpieza, aumento anormal, parada inmediata de la bomba para investigar el Estado del filtro en línea.
- pureza del disolvente: asegúrese de usar reactivos de grado cromatográfico para evitar la introducción de nuevas impurezas.
La limpieza de las columnas capilares debe seguir el principio de "prescribir el medicamento adecuado", combinando la eliminación física, la disolución química y la volatilización termodinámica. El mantenimiento preventivo Diario puede reducir drásticamente la frecuencia de limpieza profunda, mientras que frente a la contaminación compleja, se recomienda establecer el "archivo de uso de columnas cromatográficas" para registrar los cambios en los parámetros y el rendimiento de cada limpieza y proporcionar soporte de datos para el mantenimiento preciso.