El siguiente es un análisis sistemático y soluciones al problema del "pico invertido" en el cromatógrafo de gases (es decir, la protuberancia ascendente de la línea de base forma el pico inverso), que cubre el diagnóstico de la causa, los pasos de investigación y las medidas preventivas para ayudar a localizar y resolver rápidamente el problema:

I. las causas centrales del pico invertido

La esencia del pico invertido es que el valor de respuesta del detector está en la dirección opuesta a la esperada, causado principalmente por los siguientes dos tipos de factores:

Anomalías del mecanismo físico: diferencia de compresibilidad en la muestra o el gas portador, inversión instantánea de la señal causada por efectos termodinámicos;

Defectos de operación / equipo: error de inyección, contaminación del detector, interferencia de la señal del circuito o error de los parámetros de procesamiento de datos.

2. investigación paso a paso y soluciones

1. observaciones y registros preliminares

Verificación de reproducción: repetir la inyección de disolvente en blanco + estándar para confirmar si el pico invertido continúa apareciendo. Si solo aparece una muestra específica, apunta a la naturaleza especial de la muestra; Si es común, concéntrese en el instrumento en sí.

- comparación del mapa normal: se toma el mapa espectral normal de la historia, se compara el tiempo de retención, el área del pico y la forma basal, y se juzga si es una anomalía de pico único o una distorsión global.

2. investigación del sistema de inyección de muestras

Contaminación por escombros de aislamiento: la caída de escombros de aislamiento de inyección de muestras antiguas puede bloquear el revestimiento, lo que resulta en un cambio repentino de presión instantánea de inyección de muestras.

Reemplace la nueva almohadilla de aislamiento y reinstale después de cortar un tramo en la parte delantera de la tubería de revestimiento desechada.

- cantidad excesiva de muestra: la sobrecarga de la muestra hace que la muestra no se volatilice completamente en la Cámara de evaporación, y el efecto de enfoque en frío provoca una respuesta no lineal.

Reducir el volumen de inyección (por ejemplo, de 1 μl a 0,5 μl) o diluir la muestra antes de inyectarla.

- desequilibrio de la relación de desviación: bloqueo de la salida de desviación o fallo de la válvula reguladora, lo que resulta en una relación de desviación real inferior al valor establecido.

Compruebe si la tubería de salida de desviación está doblada / bloqueada y limpie la placa de desviación con ultrasonido de disolvente.

3. inspección de la ruta de transporte y flujo de gas

- pureza insuficiente del gas portador: los gases de impurezas (como el oxígeno, la humedad) reaccionan negativamente con la muestra, cambiando las características de respuesta del detector.

Reemplazar cilindros de gas de alta pureza e instalar purificadores de gas (como tubos desoxidantes).

- fluctuación de la presión frente a la columna: falla del módulo EPC (control electrónico de presión) o fuga del Circuito de gas, lo que provoca un cambio repentino en el caudal.

Ejecute la prueba de presión delantera de la columna, observe la suavidad de la curva de presión y apriete las tuercas de la interfaz.

- disminución de la eficiencia de la columna: pérdida de la fase fija de la columna de envejecimiento, lo que resulta en una disminución de la separación acompañada de picos fantasmas.

Después de cortar la parte delantera de la columna de 10 - 30 cm, se vuelve a envejecer y se reemplaza la nueva columna en casos graves.

4. diagnóstico especial del detector

- problemas típicos del detector fid:

- desequilibrio de la proporción hidrógeno / aire: la proporción inadecuada de gas provoca inestabilidad de la llama y genera ruido eléctrico.

Restablezca h¿ h: Air = 1: 10 de acuerdo con las instrucciones, y observe que el color debe ser azul claro después de encender la llama.

Recogida de carbono polar: la deposición a largo plazo de muestras de alta concentración conduce a la deriva de la señal.

Desmontar el electrodo de recolección y secarlo después de limpiarlo con ultrasonido de propanol.

- Nota del detector tcd: la diferencia de temperatura entre el brazo de referencia y el brazo de medición es demasiado grande, o la configuración de la corriente de alambre caliente es demasiado alta para causar ruido térmico.

La diferencia de temperatura del cuerpo de la piscina de calibración es inferior a 0,1 ° c, reduciendo el flujo del puente hasta el límite inferior del valor recomendado.

5. optimización de los parámetros de adquisición de datos

Configuración de inversión de señal: algunas estaciones de trabajo ofrecen la opción de visualización "anti - pico", que se abrirá por error, lo que dará lugar a una inversión visual.

Compruebe la configuración de la polaridad de la señal del software de procesamiento de datos y recupere el modo positivo predeterminado.

- parámetros de filtro demasiado fuertes: el filtro digital excesivo distorsionará la forma del pico real.

Reducir adecuadamente la frecuencia de corte del filtro de paso alto (por ejemplo, de 0,1 Hz a 0,01 hz).

A través de la investigación sistemática anterior, se puede localizar rápidamente la fuente del pico invertido. Si todavía no se puede resolver, se recomienda contactar con el ingeniero para un diagnóstico en profundidad, centrándose en la conexión de electrodos internos del detector y la puesta a tierra de la señal de la placa de circuito. La operación estandarizada diaria y el mantenimiento regular son las claves para evitar tales problemas.