I. preparación de muestras: los detalles determinan la precisión de los datos
Control de partículas
Las partículas de la muestra deben ser uniformes (se recomienda un tamaño de partícula ≤ 0,5 mm) para evitar que el Gradiente térmico interfiera con la forma del pico. Las muestras en bloque se pueden cortar en lugar de triturar para evitar la aglomeración estática.
Las muestras de fibra deben ser cortadas a 1 - 2 mm de longitud, y las muestras en polvo deben ser compactadas para reducir los huecos.
Dosis y distribución
Se recomienda una muestra sólida de 5 - 20 mg (1 - 5 mg para la prueba de punto de fusión Metal / químico) y un líquido no superior a 2 / 3 de la capacidad del crisol.
Una pequeña cantidad de muestras debe extenderse sobre el Fondo del crisol, con partículas en el Centro para evitar el lado de acumulación.
Prensado y sellado
Las muestras inorgánicas deben ser molidas y tamizadas, y las muestras de polímeros deben dispersarse uniformemente. Las muestras líquidas deben ser selladas y probadas, y las tapas de crisol perforadas deben ser perforadas cuando contienen sustancias volátiles.
2. configuración del termómetro de escaneo diferencial dsc: regulación precisa de los parámetros clave
Temperatura y velocidad
La tasa de calentamiento suele ser de 10 - 20 ° C / min, la prueba de sensibilidad (como el análisis de pureza) requiere menos de 10 ° C / min, y la transición de fase débil (como tg) se puede aumentar a 1 ° C / min.
La temperatura de terminación debe reservar un tiempo de Estabilización de la base de referencia de 2 minutos para evitar que la descomposición de la muestra contamine el cuerpo del horno.
Selección del crisol
El crisol de aluminio (≤ 600 ° c) se utiliza para pruebas de rutina, y el crisol cerámico (≤ 1000 ° c) se utiliza para experimentos de alta temperatura. El disco sellado se utiliza para muestras de líquidos o volátiles.
Control de gas
El nitrógeno (50 ml / min) es un gas de soplado común, con helio (25 ml / min) por debajo de - 100 ° C y oxígeno para experimentos de oxidación. El ajuste del flujo debe completarse antes de la adquisición de datos.
III. adquisición de datos: evitar interferencias y errores
Medio Ambiente y operaciones
La temperatura de laboratorio debe ser constante (20 - 30 ° c) para evitar vibraciones o abrir la tapa del horno, y un ligero toque puede causar picos y valles curvos.
Está prohibido ajustar el flujo de gas durante la adquisición de datos para evitar la deriva de la línea de base.
Calentamiento secundario y calibración
Las muestras complejas (si contienen impurezas) deben calentarse por segunda vez: enfriarse y volver a medirse después de la fusión para garantizar una cristalización uniforme.
Calibrar la base de referencia y la temperatura mensualmente y mantenerlo profesionalmente cada año para garantizar la estabilidad a largo plazo.
IV. mantenimiento y seguridad del termómetro de escaneo diferencial dsc: prolongar la vida útil del instrumento
Limpieza y mantenimiento
Está prohibido limpiar el soporte de la muestra con objetos duros, limpiar el polvo de la zona experimental con bolas de lavado de orejas y quemarlo al aire a alta temperatura (500 ° C / 20 ° C / min) cuando está gravemente contaminado.
La tapa del horno debe tomarse ligeramente con pinzas para evitar quemaduras o daños.
Operación segura
Antes de la prueba, se confirma que la muestra no tiene riesgo de descomposición / explosión, y el experimento de alta temperatura (> 550 ° c) necesita reemplazar el crisol cerámico.
Orden de apagado: enfriamiento a temperatura ambiente → cierre el software → desconecte la fuente de gas → Corte de energía en el motor principal.