Como componente central del sistema de separación, el Estado de rendimiento de la columna de cromatografía de gases afecta directamente la precisión y repetibilidad de los resultados del análisis. El sistema de mantenimiento científico puede prolongar significativamente la vida útil de la columna cromatográfica, y el siguiente es analizar el plan de mantenimiento refinado desde los enlaces clave.
I. normas de instalación para sentar las bases
La instalación de nuevas columnas debe seguir estrictamente el principio de "suave y rápido". La longitud de la columna de Corte debe utilizar rebanadas de cerámica especiales, y la sección debe mantenerse plana y sin burras; Al instalarse en la entrada de la muestra, la profundidad de inserción del extremo de la columna se controla en 2 - 3 mm en el tubo de revestimiento para evitar el aumento del volumen muerto debido a la extensión excesiva. El procedimiento de envejecimiento es crucial: la tasa de calentamiento inicial se establece en 1 ° C / min, la sección se eleva a 10 ° C por debajo de la temperatura máxima de uso, se enjuaga continuamente con gas de carga durante 4 - 8 horas y se eliminan los residuos de producción y las impurezas de bajo punto de ebullición. Este proceso puede estabilizar eficazmente la película líquida y reducir la pérdida temprana.
2. control fino del proceso de uso
La preparación de la muestra está directamente relacionada con la tasa de atenuación de la eficiencia de la columna. Las muestras de matriz compleja deben ser extraídas y purificadas, y está estrictamente prohibido introducir directamente muestras de aceites y grasas de alto punto de ebullición. La cantidad de muestra sigue el principio de "cuanto menos, mejor", y la relación de desviación no es inferior a 50: 1 para evitar el ensanchamiento del pico causado por la sobrecarga. La programación de la temperatura requiere establecer un gradiente razonable para evitar grietas en el líquido fijo causadas por un aumento repentino y una caída repentina. El gas portador se selecciona helio de alta pureza (≥ 99999%), se instala un purificador de gas para eliminar las impurezas de agua, oxígeno e hidrocarburos, de lo contrario la Subdivisión del grupo activo acelera la degradación del líquido fijo.
3. nodos clave de mantenimiento diario
Después de cada análisis, se realiza el procedimiento de "lavado de columnas": mantener la temperatura de la columna por encima de la temperatura de trabajo real en 20 ° C y cargar el gas a una velocidad lineal superior durante 30 minutos para eliminar las sustancias de alto punto de ebullición varadas. Compruebe regularmente la estanqueidad de las almohadillas de aislamiento, y las almohadillas de Goma de silicona envejecidas y endurecidas deben reemplazarse a tiempo para evitar que el aire se infiltre para formar un ambiente oxidativo. Para los análisis de contaminantes fáciles de absorber (como los residuos de plaguicidas), se realizan operaciones semanales en blanco para monitorear la deriva de la línea de base. Si se produce un aumento del pico fantasma, se puede regenerar mediante el método de retroceso del disolvente y enjuagar con n - hexano y tolueno durante 2 horas cada uno a su vez.
4. preste atención a los métodos de conservación del tiempo de inactividad
La desactivación a corto plazo ( < 1 semana) puede reducir la temperatura de la columna a cerca de la temperatura ambiente y cerrar la carga de gas; El sellado a largo plazo debe mantener los dos extremos de la columna sellados, llenar una pequeña cantidad de sellado con nitrógeno y colocarlos verticalmente en la Caja original. Evite la luz solar directa y las vibraciones violentas, y controle la temperatura de almacenamiento en 15 - 30 grados celsius. Es necesario volver a envejecer al reiniciar el uso, primero el programa de baja velocidad se calienta a la temperatura máxima de uso, y luego se conecta al detector para vaciarlo durante la noche.
V. directrices para hacer frente a situaciones anormales
Cuando la eficiencia de la columna disminuye repentinamente, se da prioridad a investigar si la almohadilla de separación de la muestra está perforada y si la placa de desviación está bloqueada. El aumento del ruido de la línea de base puede deberse a la contaminación del detector, en este momento se debe desmontar el electrodo de recogida de limpieza. Si se confirma una grave pérdida de líquido fijo, se puede intentar repararlo horneando a alta temperatura, pero no más del 80% de la temperatura máxima de tolerancia. Cuando el número teórico de placas de torre es inferior al 70% del valor inicial, se recomienda desecharlas y reemplazarlas.
El establecimiento de archivos de mantenimiento estandarizados para registrar el número de usos, tipos de análisis y medidas de mantenimiento de cada columna cromatográfica ayuda a optimizar la gestión del ciclo de vida. A través de la operación estandarizada, la columna de cromatografía de alta calidad puede lograr más de 3.000 inyecciones efectivas de muestras, ahorrando valiosos costos operativos para el laboratorio.