Analizador de difracción xrd(difractómetro de rayos x) es un equipo clave para analizar la estructura cristalina del material. su principio central se basa en la "dispersión coherente de rayos X y átomos de cristal". al medir el ángulo de difracción (es decir, el ángulo entre la dirección de incidencia de rayos X y la dirección de difracción), combinado con el análisis de la ecuación de Praga y El mapa de difracción, se puede decodificar con precisión la información estructural central del material, como el tipo de cristal, el espaciamiento de la superficie cristalina y la constante de la red cristalina, proporcionando una base objetiva para la identificación de la composición del material y el

　　I. principios básicos: la base de la correlación entre el ángulo de difracción y la estructura cristalina

Acción puente de la ecuación de praga: cuando los rayos X irradian el cristal, los átomos dispuestos periódicamente en el cristal dispersan los rayos x, y las ondas dispersas de las superficies de cristal adyacentes (planos paralelos formados por la disposición atómica) generan señales de difracción cuando cumplen con las condiciones de "fortalecimiento coherente". Esta condición se describe cuantitativamente por la ecuación de praga: 2d · sin Theta = n Lambda (d es el espaciamiento de la superficie cristalina, Theta es la mitad del ángulo de difracción, n es la serie de difracción y lambda es la longitud de onda de rayos x). En la ecuación, se conoce la longitud de onda de los rayos X Lambda (por ejemplo, los rayos X del objetivo de cobre Lambda = 1,54), y se puede calcular el espaciamiento de la superficie cristalina d midiendo el ángulo de difracción 2theta, mientras que D es la "huella dactilar característica" de la estructura cristalina: la disposición atómica de los diferentes Cristales es diferente, y el valor d correspondiente también es muy diferente del ángulo de difracción.

Importancia de la caracterización estructural del ángulo de difamación: el ángulo de difamación refleja directamente el tamaño del espaciamiento de la superficie cristalina: cuanto menor sea d, mayor será sin Theta y mayor será el ángulo de difamación 2theta (por ejemplo, la superficie cristalina de alta densidad atómica D es más pequeña y el ángulo de difamación suele ser mayor); Por el contrario, cuanto mayor sea d, menor será el ángulo de refracción. Por ejemplo, el aluminio con una estructura cúbica centrada en la superficie, cuyo valor D de la superficie cristalina (111) es de aproximadamente 2338 y el ángulo de refracción correspondiente 2theta es de aproximadamente 38,4 °; Por su parte, el valor D de la superficie cristalina (110) de hierro de la estructura cúbica centrada en el cuerpo es de aproximadamente 2027 y el ángulo de difracción correspondiente 2theta es de aproximadamente 44,7 °, lo que permite distinguir rápidamente los tipos de estructura cristalina a través de diferencias en el ángulo de difracción.

　　II. proceso de decodificación: de los datos del ángulo de difracción a la información estructural

Identificación de la fase física: coincide con la "huella dactilar del ángulo de refracción": cada fase cristalina tiene un mapa único del "ángulo de refracción - intensidad relativa" (es decir, la tarjeta pdf estándar). En la prueba de xrd, el instrumento escaneará diferentes ángulos de difracción 2theta (rango habitual de 5 ° - 90 °) y registrará la intensidad del pico de difracción del ángulo correspondiente; Comparando el valor de 2theta del pico de refracción medido con la tarjeta pdf estándar, si la desviación del ángulo de refracción de los dos es ≤ 0,2 ° y la relación de intensidad del pico es consistente, se puede determinar que el material contiene la fase. Por ejemplo, en los materiales de aleación, si el mapa medido muestra picos de difracción en 2theta = 43,3 °, 50,4 ° y 74,1 °, coincide con la tarjeta PDF estándar de cobre, lo que indica la presencia de fases de cobre en el material.

Cálculo de la constante de celosía: cuantificación precisa del tamaño del cristal: la constante de celosía (como el valor a de los cristales cúbicos) es un parámetro clave para describir la periodicidad de la disposición Atómica del cristal, que se puede calcular a través del ángulo de refracción y el índice de superficie cristalina (hkl). Tomando como ejemplo los cristales cúbicos, la relación entre el espaciamiento de la superficie cristalina D y la constante de celosía a es d = A / ¿ a (h m2 + k m2 + L m2), combinada con la ecuación de praga, se puede deducir a = n Lambda (h m2 + k m2 + L m2) / (2sin theta). La constante de celosía a se puede calcular midiendo el valor Theta del pico de difracción de alto ángulo (por ejemplo, 2theta > 60 °, reduciendo el error de medición) y reemplazando el índice de superficie cristalina conocido (por ejemplo (200), (220) superficie cristalina, y luego juzgando si el cristal tiene una distorsión de celosía (por ejemplo, después de la fuerza del material, el cambio de la constante de celosía causará un desplazamiento del ángulo de difracción).

Análisis del tamaño del grano y el estrés: cambios sutiles en el ángulo de difracción: cuando el grano del material se refina, la Cumbre de difracción se ensancha, y el tamaño del grano se puede calcular a través de la fórmula Shearer (beta = k lambda / (dcos theta), beta es el grado de ensanchamiento del pico, D es el tamaño del grano, combinado con el ángulo de difracción Theta y el ancho del pico beta; Si hay tensión interna en el material, la celosía se deformará elásticamente, lo que provocará un cambio en el espaciamiento de la superficie cristalina d, lo que a su vez causará un desplazamiento del ángulo de difracción: el esfuerzo de tracción aumentará D y reducirá el ángulo de difracción; El esfuerzo de compresión hace que d disminuya y el ángulo de difracción aumente, y la magnitud del esfuerzo interno se puede analizar cuantitativamente a través del desplazamiento del ángulo de difracción.

III. ventajas tecnológicas: análisis estructural preciso y eficiente

El analizador de difracción xrd decodifica la estructura del material a través del ángulo de difracción, sin destruir la muestra (prueba no invasiva) y con una alta resolución (la precisión del ángulo de difracción puede alcanzar ± 0001 °), puede identificar trazas de hasta el 1% de contenido; El proceso de prueba es rápido (un solo escaneo dura unos 10 - 30 minutos), puede obtener simultáneamente información estructural multidimensional, como la fase física, la constante de celosía y el tamaño del grano, y es ampliamente utilizado en el análisis estructural de materiales metálicos, cerámica, polímeros, minerales y otros campos, proporcionando soporte de datos centrales para la investigación y el desarrollo de materiales y el control de calidad.