Resumen

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Clasificación del tipo de análisis

La caracterización y / o cuantificación del tipo de análisis determina cuántas muestras se necesitan y cuántos extractos se necesitan obtener.

Cuadro 1: tipos de análisis para reciclaje cualitativo o análisis cuantitativos

Determinación del peso de la muestra

El peso de la muestra es crucial para el resultado final. Por ejemplo, para los análisis traza o ultratraza, se aumentará el peso / volumen de la muestra para alcanzar el límite de detección de análisis requerido.

Cuadro 2: factores importantes que determinan el peso de la muestra

Dispersantes y Desecantes

Añadir dispersantes para secar la muestra para evitar la aglomeración de partículas de la muestra es adecuado para casi todas las aplicaciones.

Las muestras secas tienen un buen efecto. Si se trata de una muestra húmeda o húmeda, se recomienda encarecidamente congelar y secar la muestra antes de la extracción (buqi liofilizador L - 200). Idealmente, las muestras deberían poder fluir libremente después de secarse para obtener los mejores resultados.

Nota: si se utiliza celite, se debe agregar arena de cuarzo a la piscina de extracción para evitar que la placa filtrante metálica se bloquee.

Tabla 3: dispersantes y Desecantes adecuados para diferentes muestras

Cuadro 4: manguitos de extracción proporcionados por buchi

Tabla 5: proporción de muestras mezcladas con dispersantes o Desecantes

Clasificación de muestras

Se pueden distinguir diferentes tipos de muestras. La homogeneidad y el tamaño de las partículas de la muestra determinan si la preparación de la muestra es necesaria antes del paso de extracción. Recomendamos realizar al menos dos extracciones repetidas.

Tabla 6: clasificación de diferentes tipos de muestras

Tamaño de la piscina de extracción y configuración del instrumento

Teniendo en cuenta los puntos 3 a 6, se puede seleccionar el tamaño de la piscina de extracción y, en última instancia, la configuración del instrumento.

La cantidad de muestras dispersas / secas determina el tamaño adecuado del tanque de extracción.

Cuadro 7: configuración recomendada de la piscina de extracción y el instrumento para muestras secas y molidas

El valor en gramos (g) se basa en la proporción de mezcla recomendada, por ejemplo, la mezcla de muestra - Arena de cuarzo de 1,5 g requiere al menos 10 ml de estanque de extracción.

Rellenar y cerrar la piscina de extracción

8.1 rellenar el tanque de extracción

Hay varias tecnologías que se pueden utilizar para llenar el tanque de extracción. Algunos se utilizan para reducir el consumo de disolventes y otros para evitar el bloqueo de la piscina.

1. Llenado estándar: mezcla de la muestra con un agente de secado / dispersión.

2. Arena de cuarzo: las muestras mezcladas se colocan sobre arena de cuarzo y se llenan los huecos en la parte superior.

3. Accesorios de relleno: las muestras voluminosas y esponjosas utilizan accesorios de relleno.

4. Filtro de papel: la muestra se carga en el filtro de papel y la parte superior está cubierta con algodón de vidrio.

Como opción, para simplificar el proceso de limpieza después de la extracción, se pueden colocar adsorbentes adicionales en el tanque de extracción.

8.2 cierre de la piscina de extracción

Cierre la piscina de extracción a partir de la parte inferior, sigaFigura 3Los pasos mostrados se llevan a cabo.

Al rellenar la muestra se utiliza el embudo correspondiente. Después de completar el llenado de la muestra (verFigura 1) limpie la superficie superior de la piscina con un cepillo o un pañuelo de papel y coloque el filtro superior en la parte superior de la piscina. Coloque la placa filtrante superior en la posición correcta con un émbolo.

Configuración de parámetros

9.1 temperaturas

La temperatura tiene el mayor impacto en la velocidad de extracción y la tasa de recuperación. Según la Ley empírica, por cada aumento de la temperatura de 10 ° c, la velocidad de extracción se duplica. La Dependencia de la temperatura de las reacciones químicas se describe por la ecuación de arenneus (k = a · Exp (- EA / rt). Un aumento de la temperatura de 10 ° C para duplicar la velocidad del proceso dinámico es una simplificación útil de esta Ley. Estos ajustes son una guía para encontrar la temperatura óptima.

Cuadro 8: configuración de la temperatura para buscar la temperatura óptima

Si los clientes tienen la intención de aplicar las instrucciones de aplicación de Thermo Science dionex ase, se les recomienda considerar el diseño de la fuente de calefacción. El ase utiliza más una manga de calentamiento, lo que se refleja en que su temperatura de configuración suele ser superior a la del e - 91x, ya que el e - 91x consiste en colocar el tanque de extracción en el bloque de calentamiento.

Tabla 9: comparación de la configuración de temperatura de speedpetroller con ASE

9.2 presiones

En comparación con la presión, la temperatura tiene un mayor impacto en la eficiencia de extracción. La mayoría de las aplicaciones funcionan a 100 bar.

Cuadro 10: configuración de presión predeterminada de la muestra y configuración de presión de la muestra húmeda

Convertir la configuración de presión PSI de Thermo Science dionex ASE en la configuración de presión de speededextractor Bar cercana: 1 PSI ¿ 0,7 Bar

Tabla 11: comparación de los ajustes de presión de speededextractor con ASE

9.3 disolvente

Los siguientes disolventes no son compatibles con speedpetroctor e - 91x. No use ningún disolvente con un punto de combustión espontánea entre 40 y 220 ° c.

Cuadro 12: disolventes incompatibles para speedpetroctor e - 91x

9.4 número de ciclos

La eficiencia de la extracción puede estar limitada por la saturación del disolvente por el analito o por el tiempo necesario para que el disolvente penetre en la matriz y disuelva el analito. En este caso, se debe añadir un número adicional de ciclos para introducir un disolvente fresco.

¿¿ cómo empezar?

Paso 1:

Al desarrollar el nuevo método, se recomienda extraer dos muestras a partir de cinco ciclos y recoger el extracto en el frasco de muestra designado (extracto a). A continuación, se sustituye la botella de muestra llena por una nueva y solo se realiza otra extracción (extracto b) de un ciclo para controlar la exhaustividad de la extracción. Comprobar la concentración de analistas en los extractos a y b; Calcular a + B y comprobar si se alcanza el rango objetivo.

Paso 2:

Preparar dos nuevas muestras y realizar una extracción de tres ciclos (extracto c); Introducir una nueva botella de muestra y realizar otra extracción de 1 ciclo (extracto d). Comprobar la concentración de los analistas en los extractos C y d; Calcular C + D y comprobar si se alcanza el rango objetivo. Este valor se compara con el paso 1. Si el valor de C + D es inferior a a + b, aumente el tiempo de retención (ver 9.5). Si es equivalente, realice el paso 3.

Paso 3:

Reducir el número de ciclos y luego realizar una extracción de solo un ciclo. Siga la descripción en el paso 2.

9.5 tiempo de retención

Para las muestras en las que el tiempo de contacto entre el analito y el disolvente es esencial para la eficiencia de la extracción, por ejemplo, si el disolvente necesita expandir la matriz para entrar en contacto con el analito, el tiempo de retención debe ser lo suficientemente largo.

Con referencia a diferentes analistas, recomendamos experimentalmente los siguientes tiempos de retención iniciales:

Tabla 13: tiempo de retención de diferentes analistas

Nota: para los productos alimenticios y para piensos con un alto contenido de grasas (> 30%), el tiempo de retención del primer ciclo debe ser de 0 minutos, y el tiempo máximo de retención del ciclo posterior debe ser de 5 minutos.

9.6 relación entre el número de ciclos y el tiempo de retención

Después de introducir cada parámetro, es muy importante considerar la relación entre el número de ciclos y el tiempo de retención. Para el desarrollo del método, se recomienda comenzar con 5 ciclos (al menos 3) y un tiempo de retención más largo (ver 9.5).

Si una extracción circular adicional (segunda extracción) no contiene un analito, se puede comenzar a reducir el número de ciclos.

Tabla 14: efectos positivos y negativos de aumentar el número de ciclos y acortar el tiempo de retención, más tiempo de retención y reducir el número de ciclos

Conclusión: para los análisis traza y ultratraza, es beneficioso prolongar el tiempo de retención, ya que la expansión de la matriz permite una buena penetración del disolvente y una recuperación óptima.El efecto de saturación puede ocurrir solo en productos alimenticios / forrajeros, mientras que no en muestras de suelo, lodos y aire. La siguiente imagen muestra un ejemplo de determinación del BDE - 209 [4] aumentando el tiempo de retención mientras se reduce un ciclo y obteniendo la tasa máxima de recuperación.

9.7 tiempo de emisión

Durante el tiempo de descarga, el extracto se libera en el frasco de recolección a través de la compensación de presión y la gravedad. El tiempo debe establecerse lo suficientemente largo como para completar el intercambio de disolventes. La duración depende de la temperatura, el disolvente, las características de la muestra, el dispersante, el tamaño de la piscina de extracción y el método de llenado de la piscina, lo que significa que hay que tener en cuenta muchos factores importantes. Siga el tiempo de emisión experimentado:

Cuadro 16: configuración del tiempo de emisión

Nota: en comparación con ase, no hay lavado de disolvente ni gas entre los ciclos, solo al final de la extracción. Si se utiliza un disolvente diferente para cada ciclo, se realizará un lavado de gas.

9.8 lavado con disolvente

Enjuagar con disolvente para asegurarse de que los análisis residuales en la línea de salida se transfieran al frasco de recogida. El tiempo de lavado con disolvente se puede seleccionar de 0 a 9 minutos. Es muy importante garantizar la transferencia cuantitativa al frasco de recogida.

Cuadro 17: configuración del tiempo de lavado del disolvente para diferentes tamaños de tanques de extracción

9.9 lavado con gas

El lavado de gas al final del proceso de extracción garantiza que no quede líquido en la piscina o tubería de extracción. El lavado adecuado de gas es obligatorio para evitar el lavado de espalda causado por el disolvente residual.

Tabla 18: configuración de tiempo predeterminada y valores típicos para el lavado de gas

9.10 recogida de botellas

Ofrece una variedad de opciones de botellas de recolección para proporcionar el mejor tratamiento posterior a la extracción para el análisis final. Para el paso de concentración intermedio, se puede seleccionar el cilindro de evaporación que se utiliza con el evaporador paralelo syncoreplus sin necesidad de transferir la muestra.

Tabla 19: botellas de recogida de speedpetroctor e - 91x y opciones adicionales para syncoreplus

Conclusiones

Referencias