Deriva basal
La deriva basal es un problema común en los experimentos de dsc, que se debe principalmente a fluctuaciones de temperatura, fases de flujo desiguales o contaminación del sistema.
Control de temperatura: la fluctuación de la temperatura de la columna es una de las principales causas de la deriva de la línea de base. Es necesario utilizar una caja de temperatura de columna de alta precisión para garantizar que la fluctuación de temperatura sea ≤ 0,5 ° c, y instalar un intercambiador de calor frente al detector para estabilizar la temperatura de la fase móvil.
Tratamiento de fase móvil: la fase móvil requiere el uso de un disolvente de grado clar, evitando el uso de reactivos de baja calidad o disolventes circulantes. Después de la preparación, es necesario desgasificarse completamente (por ejemplo, desgasificación por ultrasonido durante 20 minutos) y reemplazarlo regularmente para evitar la contaminación. Si la línea de base se deriva de manera desigual debido a la fase de flujo, se puede inyectar agua pura en la prueba, y si la línea de base vuelve a la estabilidad, es necesario reemplazar la fase de flujo.
Limpieza y sellado del sistema: comprobar si la piscina de circulación está contaminada o presente gas, se puede limpiar con ácido nítrico 1n (prohibido el ácido clorhídrico); Si la salida del detector está bloqueada y causa alta presión, es necesario reemplazar la ventana de la piscina de circulación. Al mismo tiempo, verifique la estanqueidad del cuerpo del horno, reemplace el anillo o envejecido y confirme que el flujo de gas es estable (por ejemplo, el flujo de nitrógeno es de 20 - 50 ml / min).
Anomalía de la forma del pico
Las anomalías de la forma del pico incluyen el pico de arrastre, el pico de bifurcación, el pico fantasma, etc., que deben investigarse específicamente:
Pico de arrastre de cola: causado principalmente por la pérdida o contaminación de la fase fija de la columna cromatográfica. Es necesario lavar la columna cromatográfica con una alta proporción de disolvente orgánico y limpiar profundamente con elución gradiente cuando está gravemente contaminada; Si la columna está envejecida, debe reemplazarse a tiempo. Además, calibrar el pH de la fase móvil hasta el rango de tolerancia de la columna para evitar la degradación de la fase fija.
Pico de bifurcación: común en el daño de la cabeza de la columna cromatográfica o problemas técnicos de inyección de muestra. Un ligero daño en el estigma puede extirpar la parte dañada y reinstalarla; Optimizar la velocidad de inyección para garantizar que la cantidad de inyección sea uniforme y evitar la difusión de la muestra en la entrada de la muestra.
Pico fantasma: generalmente causado por la contaminación de la fase móvil o los residuos del muestreador. Es necesario utilizar reactivos de alta pureza para preparar la fase móvil, reemplazar y limpiar regularmente el muestreador (por ejemplo, lavar el anillo cuantitativo con metanol). Si la contaminación de la columna es grave, se puede utilizar la tecnología de regeneración para restaurar el rendimiento.
Pico ancho de la cúpula: la mayoría de ellos se deben a la disminución del efecto de la columna o a la velocidad de flujo demasiado baja. Es necesario mantener o reemplazar la columna y optimizar el flujo a través de la ecuación vandeenter para equilibrar la eficiencia de la columna y el tiempo de análisis.
Pasos generales de investigación
Inspección previa al experimento: confirmar que la muestra está seca y libre de óxido, protegida con una atmósfera inerte; Compruebe la estanqueidad del instrumento para evitar fugas de aire o líquido.
Optimización de las condiciones: ajustar la tasa de calentamiento (como 10 ° C / min), la relación de emparejamiento de flujo y la velocidad de flujo de acuerdo con las propiedades de la muestra para reducir la resistencia a la transferencia de masa.
Mantenimiento regular: inspección mensual de tuberías de gas, cables de conexión de sensores y piezas móviles del cuerpo del horno; Cada año, ingenieros profesionales desmontan el cuerpo del horno, limpian los depósitos de los sensores y reemplazan las placas de circuito envejecidas.
A través de la investigación sistemática de la temperatura, la fase móvil, la columna cromatográfica y las condiciones de funcionamiento, se puede resolver eficazmente el problema de la deriva Basal y la forma de pico anormal en el experimento dsc, y mejorar la precisión de los datos.