El proceso de liofilización de los secadores de congelación tipo almacén cuadrado (generalmente se refiere a los equipos de liofilización que utilizan el cuerpo del almacén cuadrado) es el proceso de sublimación y eliminación del agua del material a través de ambientes de baja temperatura y vacío. Los siguientes son los pasos típicos del proceso de liofilización, que son adecuados para secadores de congelación de almacén cuadrado:
1. fase de preprocesamiento
Preparación de muestras: en primer lugar, los materiales (como alimentos, medicamentos, células, etc.) deben ser pretratados. Esto puede incluir limpieza, corte, dispensación, etc., para garantizar que los materiales sean adecuados para la liofilización.
Tratamiento de congelación: congelar rápidamente el material a una temperatura inferior a su punto de congelación (generalmente entre - 40 ° C y - 80 ° c) para formar hielo sólido. Cuanto menor sea la temperatura de congelación, mejor será el efecto de congelación.
2. etapa de sublimación (etapa seca principal)
Establecimiento de un entorno de vacío: colocar el material congelado en el almacén cuadrado del secador de congelación y reducir la presión del aire en el almacén a un nivel más bajo (generalmente 0,1 - 0,2 mbar) a través de una bomba de vacío. En este ambiente de vacío, el agua ya no existe en forma líquida, sino que cambia directamente del hielo al vapor de agua, conocido como el proceso de sublimación.
Proceso de calentamiento: calentar gradualmente la muestra a través de una fuente de calor (como el calentamiento de la chaqueta o el calentamiento por radiación) mientras se mantiene a baja temperatura. La temperatura de calentamiento debe controlarse estrictamente, generalmente no más de - 20 ° C A - 40 ° c, para evitar daños estructurales en la muestra debido a la alta temperatura durante el proceso de sublimación.
Control de la tasa de sublimación: en esta etapa, la tasa de sublimación debe controlarse para garantizar que la estructura y la composición de la muestra no se vean afectadas. Una tasa de sublimación demasiado rápida puede causar congelación o cambios morfológicos en la superficie de la muestra.
3. fase de secado (fase de secado secundario)
Continuar calentándose: a medida que avanza la sublimación, la humedad en el material disminuye gradualmente. Al entrar en la fase de secado secundario, la temperatura puede aumentar ligeramente, pero todavía hay que mantenerla dentro del rango en el que el material no se dañará.
Mantener un vacío bajo: durante la fase de secado secundario, el ambiente de vacío continúa manteniendo una presión baja para facilitar la eliminación del agua restante. En este momento, la humedad cambia del estado sólido de la muestra al gas, que se recupera a través del refrigerante.
4. condensación y deshumidificación
Sistema de condensación: el vapor de agua eliminado del material vuelve a convertirse en hielo en el refrigerante, y después de enfriarse, el agua congelada ya no regresa a la muestra. Este es un eslabón importante en el proceso de liofilización para garantizar que la humedad no vuelva a entrar en el material.
Proceso de deshumidificación: después de la condensación, la humedad se expulsa del sistema, calentando la tubería en el interior del secador para eliminar aún más la humedad residual hasta que finalmente se alcance el objetivo de secado establecido.
5. descongelación y embalaje
Fase de descongelación: una vez finalizada la liofilización, la muestra se extrae del almacén cuadrado. Si se trata de medicamentos, alimentos y otros materiales, generalmente es necesario descongelarlos para restaurar la forma y función originales.
Embalaje: los materiales liofilizados suelen envasarse herméticamente para evitar problemas como la absorción de humedad y la contaminación, manteniendo la estabilidad y eficacia durante mucho tiempo. Es necesario evitar entornos de alta temperatura y humedad durante el embalaje.
Precauciones:
Control de temperatura y presión: en el proceso de liofilización, la temperatura y la presión deben controlarse estrictamente, y las temperaturas excesivas pueden causar cambios estructurales en la muestra o la pérdida de componentes sensibles al calor.
Diferencias en la naturaleza de las muestras: los diferentes tipos de muestras requieren diferentes tiempos y condiciones durante el proceso de liofilización, como alimentos, medicamentos y procesos de liofilización celular.
Los secadores de congelación de almacén cuadrado se utilizan comúnmente en entornos de producción en masa, porque tienen una gran capacidad de tratamiento y un efecto de liofilización más uniforme. Ajustar los parámetros adecuados de congelación, sublimación y secado es la clave para garantizar el efecto de liofilización.