Para mejorar la precisión de detección de los monitores de iones de sodio, es necesario comenzar con las cinco dimensiones centrales de calibración del instrumento, pretratamiento de muestras, especificaciones de operación, mantenimiento del instrumento y control ambiental, y combinar las características de diferentes tipos de monitores de iones de sodio (como el método de electrodos selectivos de iones y el método fotométrico de llama) para implementar medidas de optimización operativas específicas para garantizar la precisión y repetibilidad de los resultados de la prueba.
I. implementar estrictamente el proceso de calibración del instrumento para eliminar los errores del sistema
La calibración es un paso clave para eliminar el error del sistema de instrumentos, que determina directamente la línea de referencia de la precisión de detección y debe seguir el principio de "calibración regular + calibración en tiempo real".
Selección de la solución estándar adecuada
Se da prioridad a las sustancias de referencia certificadas para preparar la solución estándar de iones de sodio, evitando la desviación de calibración causada por el uso de soluciones no estándar autoproducidas. El gradiente de concentración de la solución estándar debe cubrir el rango de concentración de la muestra a medir y establecer al menos tres puntos de concentración (bajo, medio y alto), como la detección de iones de sodio en el agua potable (la concentración suele ser de 0,1 a 10 mg / l), se puede preparar una solución estándar de 0,1 mg / l, 1 mg / l, 10 mg / L para garantizar la correlación lineal de la curva de calibración (r m2 ≥ 0999).
Para los monitores de método de electrodos selectivos de iones, también es necesario preparar un amortiguador de ajuste de intensidad de iones totales (tisab) y mezclarlo con la solución estándar y la muestra en una proporción fija para mantener la intensidad de iones de la solución estable y eliminar los efectos del pH y los iones de interferencia.
Estandarizar los detalles de las operaciones de calibración
Antes de la calibración, es necesario equilibrar la solución estándar y el electrodo / módulo de detección del instrumento en el mismo ambiente de temperatura durante más de 30 minutos para evitar cambios en la actividad iónica causados por diferencias de temperatura; Durante el proceso de calibración, es necesario determinar la solución estándar en el orden de "de baja a alta concentración", cada vez que se mide una concentración, limpiar completamente el canal de electrodo / detección con agua desionizada y secar suavemente el líquido residual con papel filtrante (nunca limpiar la película de electrodo para evitar daños a la película sensible) para evitar la contaminación cruzada.
Corrección periódica en blanco, utilizando agua ultrapura (conductividad ≤ 0055 μs / cm) como muestra en blanco, deduciendo el valor de interferencia de fondo; Para los instrumentos de uso a largo plazo, es necesario realizar una calibración de rango completo una vez a la semana y una calibración de un solo punto antes de la prueba diaria (seleccionar una solución estándar cercana a la concentración de la muestra) para garantizar que el instrumento esté en el mejor estado de funcionamiento.
2. optimizar el pretratamiento de la muestra y reducir la interferencia del sustrato
Las impurezas, los iones coexistientes, el pH y otros factores de matriz en las muestras son razones importantes que afectan la precisión de la detección, y el pretratamiento específico debe realizarse de acuerdo con el tipo de muestra.
Eliminar la interferencia de iones coexistientes
Los monitores de iones de sodio son vulnerables a la interferencia catiónica, como los iones de potasio y los iones de amonio, especialmente el método de electrodos selectivos de iones, que competirán con los iones de sodio por los sitios sensibles de los electrodos, lo que dará lugar a resultados de detección altos.
Para las muestras de calidad del agua, se pueden agregar agentes de enmascaramiento de iones, como la adición de tetrabenboronato de sodio en tisab, para que forme precipitación con iones de potasio y elimine la interferencia de iones de potasio;
Para muestras de sustratos complejos (como extractos de suelo, extractos de alimentos), se puede utilizar el método de dilución (asegúrese de que la concentración de iones de sodio diluidos caiga dentro del rango de la curva de calibración) o el método de extracción en fase sólida, separando y eliminando los iones de interferencia antes de detectarlos.
Ajustar el pH de la muestra
El método de electrodo selectivo de iones es sensible al pH de la muestra, y cuando el pH es demasiado bajo, los iones de hidrógeno interfieren con la determinación de iones de sodio; Cuando el pH es demasiado alto, se puede producir una precipitación de hidróxido para absorber iones de sodio. Es necesario ajustar el pH de la muestra al rango adecuado de 5,5 a 8,5, que se puede ajustar mediante la adición de una solución de ácido clorhídrico diluido o hidróxido de sodio por goteo, y es necesario evitar la introducción de contaminación por iones de sodio durante el proceso de ajuste.
Manipular muestras turbias o de color
Las suspensiones en muestras turbias (como aguas residuales y bebidas) absorben iones de sodio o bloquean el contacto de los iones con los electrodos, y las muestras de color interfieren con la detección de señal óptica por fotometría de llama. La suspensión se puede eliminar filtrando una membrana filtrante de 0,45 micras o aclarando la muestra por centrifugación (velocidad ≥ 3000r / min, centrifugación durante 10 minutos); Para las muestras de alta turbidez que no se pueden filtrar, se puede seleccionar el método de adición estándar para la determinación, reduciendo la interferencia de la matriz.
3. estandarizar el proceso de operación y evitar errores humanos
La normalización de la operación humana afecta directamente a la repetibilidad de los resultados de las pruebas, por lo que es necesario establecer un proceso de operación estandarizado y aplicarlo estrictamente.
Especificaciones para la toma de muestras y reactivos
Al tomar muestras y reactivos, es necesario utilizar una pipeta o pipeta calibrada para garantizar un volumen preciso de la pipeta; Evite usar contenedores no limpios para contener muestras. todos los contenedores deben remojarse en ácido nítrico diluido durante 24 horas antes de enjuagarlos y secarlos con agua ultrapura para evitar la contaminación causada por iones de sodio residuales en la pared interior del contenedor.
Durante el proceso de detección, es necesario garantizar que la velocidad de agitación de la muestra sea consistente (método de electrodo selectivo de iones), la agitación demasiado lenta causará una difusión desigual de iones, y la agitación demasiado rápida producirá burbujas adheridas a la superficie del electrodo, lo que afectará la estabilidad de la señal de respuesta.
Asegúrese de que la señal de detección se estabilice y la lectura
El método de electrodo selectivo de iones debe esperar a que la respuesta del electrodo alcance un Estado estable antes de registrar los datos, generalmente con un cambio de potencial ≤ 0,1 MV / MIN como criterio de Estabilidad para evitar errores de fluctuación causados por lecturas prematuras; El método fotométrico de llama debe esperar a que la llama se estabilice (generalmente se precalienta durante 10 a 15 minutos después de la encendido), y luego medir la muestra a su vez para garantizar que la intensidad de la señal luminosa sea estable.