En el análisis de la cromatografía de gases (gc),Tubería de silanizaciónEl tratamiento de silanización de la pared interior reduce los sitios activos y reduce la pérdida de adsorción de compuestos polares / activos (como alcoholes, aminas, residuos de plaguicidas), cuya estabilidad determina directamente la repetibilidad y precisión de los datos analizados. La prueba de estabilidad debe centrarse en el escenario de uso real de GC para verificar la integridad del recubrimiento y las propiedades de adsorción de la tubería a alta temperatura, lavado con disolvente y uso a largo plazo. el esquema específico es el siguiente:

I. dimensiones y principios de las pruebas básicas

El fracaso de la estabilidad de la tubería de silanización se refleja principalmente en el desprendimiento del recubrimiento, la degradación térmica o el cambio de las propiedades de la superficie. las pruebas deben simular tres escenarios clave: operación a alta temperatura (ambiente de la Caja de temperatura de la columna de gc), lavado con disolvente (tratamiento previo de la muestra y limpieza residual), reutilización a largo plazo (ciclo de análisis diario), y el núcleo verifica la estabilidad térmica del recubrimiento, la resistencia al disolvente y la tendencia de atenuación de las propiedades de adsorción.

II. métodos de prueba específicos

(1) prueba de estabilidad térmica

Simular las condiciones de análisis de alta temperatura de GC (60 a 300 grados Celsius convencionales, 350 a 400 grados Celsius de alta temperatura) para verificar la capacidad de resistencia a la degradación térmica del recubrimiento. PonerTubería de silanización(en línea con la longitud real de uso, como 1 m) conectado a la gc, el gas portador utiliza 99.999% de nitrógeno / helio de alta pureza (purificador de gas para eliminar o¿ y h¿ o). Primero se establece el procedimiento de envejecimiento a alta temperatura: la temperatura ambiente sube a la temperatura máxima objetivo (por ejemplo, 350 ° c, por encima del uso real de 20 a 50 ° c), la temperatura constante es de 12 a 24 horas, y la base de referencia se registra a través de FID o MS - sin pico de impurezas de degradación de Silano (por ejemplo, trimetilsilitol) y el cambio de ruido de base es inferior al 5%, por lo que la estabilidad térmica está calificada. Posteriormente, se redujo a la temperatura de análisis convencional (200 ° c), se inyectaron muestras consecutivas de 1 a 10 μg / ml de solución estándar polar (como metanol y anilina) de 5 a 10 veces, con un área pico RSD inferior al 3%, un tiempo de retención RSD inferior al 0,5% y un factor de cola t ≤ 1,2, lo que indica que El rendimiento de adsorción no disminuyó después de la Alta temperatura.

(2) prueba de resistencia al disolvente

Verificar la resistencia a la disolución del recubrimiento para los disolventes de la muestra (como metanol, n - hexano, diclorometano) y las necesidades de lavado. Enjuagar la tubería (50 a 100 ml cada una) con tres disolventes a su vez a una velocidad de flujo de 1 a 2 ml / min, y después de 30 minutos de soplado con gas portador a 50 ° c, introducir el líquido estándar polar de la muestra. Comparación de los datos antes y después del lavado: el cambio del área pico es inferior al 5%, el factor de arrastre t es inferior o igual a 1,3, y la Sra no tiene picos de impurezas de siloxano, lo que demuestra que el recubrimiento es resistente al disolvente; Si es necesario verificar la resistencia a la contaminación, se pueden introducir muestras simuladas que contengan 0,1% de NaCl o 0,5% de ácido acético 20 a 50 veces, y la forma del pico del líquido estándar puro posterior sigue siendo estable (rsd inferior al 3%), entonces la resistencia a la contaminación está calificada.

(3) pruebas repetidas a largo plazo

Simular el ciclo de análisis diario (4 a 8 semanas) para evaluar la durabilidad a largo plazo del recubrimiento. Conecte la tubería al gc, inyecte de 10 a 20 muestras estándar + muestras reales al día, inyecte el líquido estándar 3 veces a la semana a un tiempo fijo, y registre el área pico, el factor de arrastre y el tiempo de retención. La atenuación del área pico inferior al 10%, el tiempo de retención RSD inferior al 1% y T ≤ 1,4 a las 8 semanas indican que la estabilidad a largo plazo cumple con los estándares; El recubrimiento falla si el área del pico cae bruscamente más del 10% o si el arrastre de cola es grave (t > 1,5).

III. precauciones y criterios de conformidad

La prueba debe establecer un control en blanco (tuberías del mismo material no sililadas) para garantizar que el efecto de Alquilación de silicio sea efectivo; Fijar los parámetros de GC (temperatura de la entrada de la muestra, relación de desviación) para evitar la interferencia de otros componentes; La instalación de la tubería evita la flexión excesiva y evita daños físicos en el recubrimiento. Los criterios básicos de calificación son: estabilidad térmica sin picos de impurezas, cambios en el área de picos de resistencia al disolvente < 5% y atenuación de picos de uso a largo plazo < 10%, lo que garantiza la cuantificación precisa de compuestos polares.

　　Tubería de silanizaciónLas pruebas de estabilidad deben estar cerca del escenario real, verificar el rendimiento del recubrimiento a través de múltiples dimensiones y proporcionar una garantía para la fiabilidad de los datos de análisis de GC. en la aplicación práctica, se recomienda tomar muestras de cada lote de pruebas y reemplazar las tuberías regularmente (por ejemplo, de 8 a 12 meses).