El espectrómetro de masas electroquímico diferencial in situ es un instrumento de precisión que combina pruebas electroquímicas con análisis de espectrometría de masas para monitorear en tiempo real los productos volátiles producidos en reacciones electroquímicas (como gases, vapor, etc.). Su mantenimiento debe tener en cuenta la estabilidad del sistema electroquímico, la sensibilidad del espectrómetro de masas y la sinergia entre los dos. A continuación se detallan los aspectos de mantenimiento diario, mantenimiento periódico, mantenimiento de componentes clave, control ambiental y especificaciones de operación.

I. mantenimiento diario

1. limpieza e inspección de sistemas electroquímicos

- tratamiento de la superficie del electrodo: inmediatamente después del experimento diario, enjuagar el electrodo de trabajo, el electrodo opuesto y el electrodo de referencia con agua ultrapura para eliminar los electrolitos residuales o los productos de reacción. Si hay contaminación en la superficie del electrodo (como la deposición de óxido o polímero), es necesario restaurar la actividad con papel pulido especial (como el polvo de al o) o limpieza por ultrasonido (etanol o medio de agua desionizada).

- estanqueidad de la célula electrolítica: compruebe si el anillo o de la cavidad de la célula electrolítica está envejecido y deformado, asegúrese de que la estanqueidad es buena y evite cortocircuitos o corrosión de tuberías de espectrometría de masas debido a fugas.

- nivel del electrodo de referencia: complementar el líquido de carga del electrodo de referencia (como la solución saturada kcl) para evitar la deriva potencial causada por el secado del puente de sal.

2. mantenimiento parcial de la espectrometría de masas

Limpieza de la fuente de iones: después del experimento diario, limpie la entrada de la espectrometría de masas con un paño sin polvo para evitar que los residuos de la muestra bloqueen o contaminen el sistema de vacío. Si se detecta un aumento del ruido de la señal, es necesario desmontar la fuente de iones (como la fuente de bombardeo electrónico o la fuente de pulverización eléctrica) y lavarla con etanol o cetona y secarla.

- Inspección del sistema de vacío: comprobar si el nivel de aceite de la bomba mecánica está por debajo del cordón, si la velocidad de la bomba molecular es normal (generalmente por encima del 90% de la velocidad nominal) y si el vacío está a la altura (por ejemplo, la magnitud 10⁻ pa). Si el vacío disminuye, es necesario comprobar la fuga de la línea o reemplazar el rodamiento de la bomba molecular.

3. mantenimiento de tuberías e interfaces

- purga de la línea de gas: purga semanal con nitrógeno de alta pureza (≥ 99999%) en dirección positiva de la línea capilar que conecta la célula electroquímica con la espectrometría de masas para eliminar el gas o condensado adsorbido.

- apriete la interfaz: verifique si el conector o la manga de la tarjeta de swagelok están sueltos para evitar fugas de aire o pérdidas de señal debido a la vibración.

II. mantenimiento cíclico (mensual / trimestral)

1. calibración del sistema electroquímico

- calibración del electrodo de referencia: utilice una solución tampón estándar (como una solución kcl con pH = 7) para calibrar el potencial del electrodo de referencia, y el error debe controlarse dentro de ± 5 mv.

- prueba de la curva corriente - voltaje: la estabilidad de la doble capa eléctrica del electrodo de trabajo se detecta mediante voltamimetría cíclica (cva), y si la posición del pico de redox se desplaza más de 10 mv, la superficie del electrodo debe ser reprocesada.

2. verificación del rendimiento del espectrómetro de masas

- calibración de la sensibilidad: introducir gases estándar (como he, n¿ o co2) y ajustar la resolución de la espectrometría de masas al estado óptimo (como R ≥ 1000) para garantizar que la intensidad de la señal del ion objetivo sea lineal a la concentración.

- calibración del eje de masa: corregir la desviación del eje de masa con material estándar para garantizar una precisión de posicionamiento de la relación de carga iónica (m / z) ≤ 0,1 da.

3. reemplazo de consumibles

- renovación del electrolito: Sustitúyase el electrolito de la célula una vez al mes (por ejemplo, solución de 0,1 M h₄ so ₄ o koh) para evitar la acumulación de impurezas debido al uso prolongado.

- cambio de filtro: el filtro de carbón activado de la entrada de espectrometría de masas se cambia trimestralmente para evitar que la saturación de absorción de gas afecte la sensibilidad de la detección.

3. mantenimiento especial de componentes clave

1. mantenimiento del detector de espectrometría de masas

- Protección del multiplicador de electrones: evitar la exposición prolongada a altas concentraciones de gases (por ejemplo, > 1000 ppm) y evitar la fatiga del multiplicador. Es necesario soplar con gas inerte (como ar) y apagar la fuente de alimentación de alta tensión cuando se detiene.

- limpieza del analizador de masa: desmontar cada año el analizador de masa de cuatro polos o tiempo de vuelo (tof), limpiar los componentes internos con etanol y eliminar los contaminantes adheridos.

2. inspección del sistema de control de temperatura

Prueba del dispositivo de calentamiento: si el instrumento contiene un módulo de calentamiento in situ (como la prueba de reacción catalítica), es necesario comprobar el valor de Resistencia del alambre de calentamiento (desviación ≤ 5%) para garantizar la uniformidad de la temperatura (+ 1 ° c).

Mantenimiento del agua circulante de refrigeración: limpiar regularmente el filtro del enfriador de agua, complementar el agua desionizada y evitar que el bloqueo de la escala afecte la eficiencia del control de temperatura.

IV. normas de control y funcionamiento ambiental

1. requisitos ambientales

- control de temperatura y humedad: la temperatura de laboratorio se mantiene en 20 - 25 ° C y la humedad es ≤ 60%, evitando la corrosión del circuito o la descarga anormal de espectrometría de masas debido a la humedad.

- medidas antipolvo: coloque una cubierta antipolvo alrededor del instrumento y limpie regularmente la carcasa con un paño no tejido para evitar que el polvo entre en la Cámara de vacío de espectrometría de masas.

2. precauciones operativas

- Orden de la máquina de conmutación: al arrancar, primero se inicia la bomba mecánica y luego la bomba molecular; Operar en sentido inverso al apagar para evitar el vertido al vacío.

- tratamiento de muestras: los electrolitos deben desgasificarse antes de la reacción electroquímica (por ejemplo, n de alta pureza ≥ 30 minutos) para reducir la interferencia de fondo.

- manejo de fallas repentinas: si la señal de espectrometría de masas cae bruscamente, verifique inmediatamente si la tubería está bloqueada o si el electrodo está cortocircuito, y no aumente el voltaje por la fuerza.

V. mantenimiento de registros y gestión de archivos

1. registro de registros

Registrar el contenido de cada mantenimiento (como el cambio de electrodos, la espectrometría de masas de calibración), el Estado de funcionamiento del equipo y los fenómenos anormales, formando un documento de trazabilidad.

Los casos típicos de falla deben registrarse en detalle (por ejemplo, "deriva de la señal de espectrometría de masas de un día: resolver después de reemplazar la bomba molecular").

2. gestión de piezas de repuesto

Piezas vulnerables permanentes: anillos o, capilares, líquidos de electrodos de referencia, filamentos de espectrometría de masas, etc., almacenados en un Gabinete de secado para evitar la oxidación.

VI. solución de problemas comunes

1. señales electroquímicas anormales

- causas: contaminación de electrodos, potencial de conexión líquida inestable, cable de blindaje roto.

- solución: pulir los electrodos, reemplazar el puente de sal del electrodo de referencia, comprobar el cable de tierra.

2. disminución del límite de detección de la espectrometría de masas

- causas: contaminación de fuentes de iones, aumento de la tasa de fuga de vacío, envejecimiento del detector.

- solución: limpiar la fuente de iones, detectar fugas y reemplazar los sellos, ajustar el voltaje del detector.