-
Correo electrónico
inquire-china_lsca@agilent.com
- Teléfono
-
Dirección
No. 3 Wangjing North road, Distrito de chaoyang, Beijing
Acerca de nosotros
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Programa universal para la determinación del contenido total de flúor en fluoruro orgánico por ICP - MS / MS
Fecha:2025-12-16Leer:0
Desarrollo de métodos orientados a la demanda
En los últimos años, la demanda de detección de PFAS (compuestos perfluoroalquilos / polifluoroalquilos) ha aumentado. Además de los compuestos únicos, los investigadores también están prestando cada vez más atención al análisis del "pfas total" para evaluar los riesgos ambientales de manera más completa. En la actualidad, los métodos de análisis comunes del PFAS total incluyen la cromatografía de iones de combustión (cic) y los rayos gamma estimulados por partículas (pige), pero la operación es más compleja y los investigadores necesitan soluciones más simples y eficientes.
El método de detección del contenido de flúor utilizando ICP - MS / MS también está madurando gradualmente, lo que permite un análisis cuantitativo más conveniente del contenido de flúor total (tf) y el contenido de flúor orgánico extraíble (eof) en los alimentos y el medio ambiente. Sin embargo, el método existente para determinar el flúor total con Agilent 8800 / 8900 ICP - MS / MS requiere el uso de un grupo de lentes s o una combinación de un tubo de antorcha de diámetro interior de 1,5 mm con un grupo de lentes x, en lugar de utilizar solo una combinación convencional de un tubo de antorcha de diámetro interior de 2,5 mm con un grupo de lentes X. Para satisfacer las necesidades de más laboratorios de análisis ambiental y alimentario, este artículo Introducirá métodos de análisis instrumental optimizados.
Introducción al principio de la determinación del flúor total por ICP - MS / MS
El principio central de la cuantificación del flúor total en ICP - MS / MS es el siguiente: el plasma de alta temperatura se utiliza para romper el enlace C - F en el flúor orgánico, haciendo que los iones fluorados se combinen con los iones de baryón añadidos en línea para formar clusters de iones característicos [1]138Ba19F]- sí.Y la cuantificación se realiza mediante la detección del clúster de iones. Sin embargo, la detección suele ir acompañada de la generación de clusters de iones de interferencia, para resolver este problema se puede utilizar NH3El gas de reacción / he "transfiere la masa" del clúster de iones objetivo a un M / z más alto, distinguiendo así eficazmente la interferencia; También se puede usar o2/ H2El gas de reacción mixto da prioridad a los iones de interferencia y conserva la señal objetivo.
Figura 1. (1) ICP - MS / MS en modo de transferencia de masa, con NH3/ he como gas de la piscina de reacción, de modo que138Ba19F]- sí.(m/z = 157) 形成 [138Ba19F(NH)3(...)3[en inglés]- sí.(m / z = 208) clúster de iones, determinando así la concentración de iones f; (2) ICP - MS / MS en modo de masa in situ, con o2Y h2La mezcla de gas como gas de la piscina de reacción hace que varios clústeres de iones de interferencia (m / z = 157) reaccionen para obtener clústeres de iones con otros números de masa, y luego determina la retención [2]138Ba19F]- sí.Clúster de iones (m / z = 157) para obtener resultados cuantitativos de la concentración de iones f.
Comparación de la configuración del instrumento
Las configuraciones 2 y 3 en la configuración de los parámetros del método de prueba que se muestran en la tabla de enfoque 1 están diseñadas para garantizar que la solución de metanol - agua pura (50% meoh) de 1: 1 pueda usarse en antorcha de 2,5 mm de diámetro interior sin gas opcional (ar / o).2Funcionamiento estable en el caso de la mezcla (gas). Cabe señalar que la antorcha de 2,5 mm de diámetro interior no es adecuada para bombas peristálticas con velocidades superiores a 0,1 RPS debido al uso del 50% de meoh como disolvente para soluciones de curva estándar y muestras. Por lo tanto, se necesita mucho tiempo para introducir la muestra y limpiar entre las muestras.
Cuadro 1. Comparación de tres parámetros de instrumentos típicos para el análisis de flúor por Agilent 8900 ICP - MS / MS
parámetro |
unidad |
Configuración 1 |
Configuración 2 |
Configuración 3 |
Diámetro interior del tubo de la antorcha |
mm (mm) |
1.5 |
2.5 |
2.5 |
Potencia de radiofrecuencia |
El W |
1300 |
1250 |
1250 |
Profundidad de muestreo |
mm (mm) |
8 |
10 |
10 |
Gas atomizado |
L/minutos |
0.70 |
1.10 |
1.00 |
Bomba peristáltica |
rps |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
Temperatura de la Cámara de atomización |
° C |
– 3 |
– 3 |
– 3 |
Gas de compensación |
L/minutos |
0.48 |
0.46 |
0.39 |
Lente de extracción 1 |
V |
– 15 |
– 15 |
– 15 |
Lente de extracción 2 |
V |
– 135 |
– 135 |
– 149 |
Flujo de helio |
ml / min |
1 |
1 |
0 |
Flujo de hidrógeno |
ml / min |
0 |
0 |
3 |
Tercer flujo de gas (nh3/ Él) |
Porcentaje |
75 |
53 |
0 |
Cuarto caudal de gas (o2(...) |
Porcentaje |
0 |
0 |
50 |
Tensión de desviación de la barra octogonal |
V |
– 6 |
– 9 |
– 10 |
Aceleración del eje |
V |
0.2 |
0.2 |
1 |
Discriminación energética |
V |
– 15 |
– 17 |
– 20 |
Resultados experimentales: el límite de detección del método ICP - MS / MS satisface las necesidades de la detección convencional de flúor total
Como se puede ver en la tabla 2, aunque la sensibilidad de la señal sigue siendo diferente entre los tres métodos de prueba, no hay diferencias significativas en el límite de detección del instrumento, que puede satisfacer las necesidades de la detección convencional de flúor total.
Cuadro 2. Sensibilidad típica de la señal y límite de detección del Instrumento obtenido bajo la configuración de tres instrumentos diferentes
parámetro |
unidad |
Configuración 1 |
Configuración 2 |
Configuración 3 |
Sensibilidad de la señal |
CPS / μg / g |
1300 |
2490 |
16700 |
Límite de detección del instrumento |
microgramos/g |
0.008 |
0.006 |
0.005 |
Resultados experimentales: excelente densidad de precisión del método ICP - MS / MS
Para verificar la precisión y precisión de los tres esquemas de configuración del instrumento, es necesario preparar soluciones estándar de PFOA y PFOS con concentraciones conocidas de flúor y analizarlas cuantitativamente por separado (los resultados se muestran en la tabla 3). Como se puede ver en la tabla, la recuperación de F medida en tres configuraciones de instrumentos oscila entre el 97% y el 103%, y la desviación estándar relativa (rsd) de los resultados de los tres análisis cuantitativos de cada muestra es inferior al 5%, lo que indica que estas tres configuraciones de instrumentos pueden satisfacer la necesidad de determinar con precisión el contenido total de flúor en fluoruros orgánicos.
Cuadro 3. Resultados del análisis para la determinación del F total en dos soluciones estándar de PFAS en tres configuraciones de instrumentos diferentes
Tipo de compuesto |
Concentración de preparación de F en la solución estándar PFAS |
Configuración del método del instrumento |
Concentración media medida |
RSD de concentración media medida (n = 3) |
Tasa de recuperación |
microgramos/g |
microgramos/g |
Porcentaje |
Porcentaje |
||
PFOA |
0.220 |
Configuración 1 |
0.226 |
2.4 |
102.9 |
Configuración 2 |
0.226 |
4.1 |
102.7 |
||
Configuración 3 |
0.215 |
1.9 |
97.6 |
||
PFOS |
0.547 |
Configuración 1 |
0.552 |
0.2 |
100.9 |
Configuración 2 |
0.546 |
0.7 |
99.8 |
||
Configuración 3 |
0.535 |
0.9 |
97.7 |
Conclusión
Este experimento utilizó Agilent 8900 ICP - MS / MS (lente x + antorcha de 2,5 mm) para determinar el flúor total en flúor orgánico. El método es sensible, preciso y preciso, y la configuración de los tres parámetros puede realizar un análisis cuantitativo de manera estable, con flexibilidad y practicidad, proporcionando un soporte técnico práctico y ventajas convenientes para la investigación científica y el monitoreo diario.
Más detalles técnicos y parámetros,
Por favor, haga clic en la imagen de abajo para saber,
¡¡ obtenga el contenido detallado de la aplicación!
