Columna de detección de tierras raras, esquema ICP - ms de elementos de impurezas de tierras raras en muestras de neodimio, hierro y Boron

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Fecha:2025-12-23Leer:0

En el período anterior, Agilent introdujo especialmente el esquema de 5.800 ICP - OES para la determinación de elementos de impurezas de tierras raras en aleación de neodimio ferroboron. aunque la espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (icp - ms) para el análisis de elementos de tierras raras tiene un límite de detección más bajo (~ ng / l), algunos elementos de tierras raras tienen problemas de interferencia superpuesta de la espectrometría de masas de óxido / hidróxido, por ejemplo, en muestras de neodimio ferroboron.¹⁴³Nd¹⁶O interferencia¹⁵⁹La TB,¹⁴⁶Nd¹⁶El O¹Interferencia H¹⁶³Dy.¹⁴⁸Nd¹⁶El O¹Interferencia H¹⁶⁵Ho...¹⁵⁰Nd¹⁶El O¹Interferencia H 167er. debido a que el análisis convencional de ICP - MS es difícil de eliminar los óxidos / hidróxidos de neodimio, afectará la cuantificación precisa de impurezas de tierras raras en muestras de neodimio, hierro y boron.

Por su parte, debido a que la segunda energía de ionización de los elementos de tierras raras está entre 10 y 13 ev, se puede producir una segunda ionización en plasma de argón, formando una doble carga eléctrica (z = 2) y generando una señal de espectrometría de masas en M / 2, por lo que se puede analizar en¹⁵⁹El Tb^{+ +},¹⁶³Dy^{+ +},¹⁶⁵Ho^{+ +},¹⁶⁷Es^{+ +}Evite la interferencia de óxido / hidróxido de neodimio durante el proceso.Agilent ICP - MS tiene una función de análisis numérico de semimasa, basada en la cual se puede analizar el contenido de elementos tb, dy, ho y ER en M / z = 79,5, 81,5, 82,5, 83,5.

Figura 1 espectrometría de masas de número semimasivo

Condiciones de los principales parámetros del instrumento

Cuadro 1 condiciones de los principales parámetros de Agilent ICP - MS

parámetro	valor
Potencia de radiofrecuencia (w)	1600
Profundidad de muestreo (mm)	6
Velocidad de flujo de helio (ml / min)	5.5
Tensión de sesgo octogonal (v)	-18
Tensión de discriminación de energía cinética (v)	5

Prueba de nivel de interferencia

Cuando se utilizan las condiciones optimizadas del método instrumental para realizar experimentos de interferencia, se analiza y prueba el monoestándar nd de 100 microgramos / ML en modo he gas. "¹⁵⁹La TB,¹⁶⁵Ho...¹⁶⁷Es...¹⁶³Dy "y"^79.5La TB,^81.5Dy.^82.5Ho...^83.5Er "los resultados de las pruebas de estos dos grupos y observar el nivel de interferencia. Los resultados de los datos de la tabla 2 muestran que bajo los resultados de la medición de doble carga, la interferencia del hidróxido (dy, ho, er) se puede reducir en aproximadamente 10 veces, la interferencia del óxido (tb) se puede reducir en más de 50 veces, y la suma de la proporción de interferencia de nd en los cuatro elementos tb, dy, ho Y Er es inferior al 0004%, lo que puede cumplir con los requisitos de análisis de impurezas de tierras raras en ndfeb.

Cuadro 2 Comparación de los niveles de interferencia en diferentes modos (unidad μg / l)

	^79.5El Tb	^81.5Dy	^82.5Ho	^83.5Es
Nd (100 µg/ml)	0.736	2.088	0.204	0.809

	¹⁵⁹El Tb	¹⁶³Dy	¹⁶⁵Ho	¹⁶⁷Es
Nd (100 µg/ml)	44.985	23.163	1.897	8.338

Resultados del análisis de la muestra y precisión

La reserva estándar de elementos de tierras raras se diluye paso a paso en 10 μg / ML y se configura para una concentración de 0, respectivamente. μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L Solución estándar, dibuja la curva de corrección, prueba la solución en blanco 12 veces, calcula el límite de detección del instrumento con una desviación estándar triple del resultado de la concentración medida (μg / l), el límite de detección del instrumento se multiplica por el múltiplo de dilución de preprocesamiento de la muestra (df = 5000) para calcular el límite de detección del método, y el límite de detección de todos los métodos de elementos de tierras raras es inferior a 0035 μg / g; Al mismo tiempo, siete soluciones de medición de neodimio, hierro y Boron se procesan en paralelo de acuerdo con el método de tratamiento de la muestra, la solución se analiza después de dibujar la curva de corrección, se calculan los resultados de la muestra y la precisión de la medición de la muestra paralela, y los datos muestran que la precisión de medición de Todos los elementos es inferior al 10%.

Cuadro 3 Límites de detección y precisión

	Límite de detección del instrumento	Límite de detección del método	contenido	Precisión
	µg/L	microgramos/g	microgramos/g	Porcentaje
^74.5Sm	0.004	0.021	3.36	5.56
^77.5Gd	0.004	0.022	21.82	2.96
^79.5El Tb	0.002	0.010	2.56	2.37
^81.5Dy	0.007	0.035	110.72	1.31
^82.5Ho	0.003	0.013	1.30	3.42
^83.5Es	0.002	0.008	1.82	6.51
⁸⁹Y	0.001	0.004	2.12	1.57
¹³⁹La	0.001	0.004	19.63	1.63
¹⁴⁰Ce	0.001	0.007	186.54	1.32
¹⁵³Yo	0.001	0.004	NA	NA
¹⁶⁹Tm	0.0005	0.002	0.06	7.27
¹⁷²Yb	0.001	0.004	0.35	3.33
¹⁷⁵Lu	0.001	0.004	1.64	2.18

Prueba de precisión

Después de dibujar la curva de corrección, se analiza la solución, se agrega 1 μg / L de los elementos medidos a una de las muestras, y se calcula la tasa de recuperación de la adición después de medir la concentración de la adición. a partir de los resultados, se puede ver que la tasa de recuperación de la adición de todos los elementos es del 80% al 100%.

	Solución de muestra	Etiqueta de solución 1 microgramos / L	Tasa de recuperación de la norma adicional
	µg/L	µg/L	Porcentaje
^74.5Sm	0.66	1.54	88.2
^77.5Gd	4.33	5.19	86.9
^79.5El Tb	0.48	1.32	84.0
^81.5Dy	21.77	22.70	93.1
^82.5Ho	0.22	1.07	84.9
^83.5Es	0.36	1.16	80.1
⁸⁹Y	0.43	1.38	94.9
¹³⁹La	3.92	4.87	94.9
¹⁴⁰Ce	36.98	37.96	97.5
¹⁵³Yo	0.002	0.97	96.5
¹⁶⁹Tm	0.01	1.01	99.9
¹⁷²Yb	0.07	1.06	98.5
¹⁷⁵Lu	0.33	1.31	98.4

Conclusión

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