Preparación bidimensional de fase líquida

Preparación de la fase líquidaEl objetivo es extraer y purificar los monómeros del producto. En comparación con los métodos tradicionales de purificación (como la destilación y la extracción), es un método de separación más eficaz, por lo que es ampliamente utilizado en la extracción y purificación de muestras y productos. Con la creciente demanda de componentes de alta pureza en los campos de la síntesis, la plantación, la bioquímica y la farmacia, el campo de la aplicación de cromatógrafos líquidos preparados también se está expandiendo y desarrollando rápidamente.

Preparación de la fase líquidaPasos para el uso del cromatógrafo

I. encendido

1. conecte la fuente de alimentación de la computadora y el instrumento (antes de conectar la fuente de alimentación, puede llevar la cabeza de succión a la botella de fase móvil a usar);

2. encienda el interruptor de alimentación del instrumento, generalmente arriba y abajo primero, y abajo es el interruptor del detector;

3. comprobar si la fase móvil es suficiente y la cantidad de disolvente registrada en el instrumento es correcta;

4. encender una computadora;

5. abra el software en línea del instrumento para entrar en la interfaz, haga clic en inicio para establecer el caudal de la bomba a 10, en este momento debe haber una salida de líquido en el instrumento;

6. haga clic en el equilibrio y luego haga clic en cada longitud de onda y ajuste;

Después de un período de prisa, se puede inyectar la muestra después de que la presión se estabilice.

2. inyección de muestras

1. torcer el muestreador hacia arriba con la carga y absorber una cierta cantidad de líquido a separar,

Inyección rápida, lo que se ha hecho es absorber 0,2 ml;

2. haga clic en el botón "ejecutar control" en la barra de menú de la interfaz de control para establecer la ruta de almacenamiento de información de la muestra (cada vez);

3. torcer el muestreador para que esté en estado de carga y el tiempo de retención comience a cronometrar;

4. recoger el pico;

5. después de que salgan todos los picos, haga clic en la interrupción en la barra de menú para prepararse para repetir la inyección.

III. apagado

1. haga clic para interrumpir y apresurarse durante unos minutos, establezca el caudal en 0, transfiera la cabeza de succión al metanol después de que la presión sea 0, y establezca el caudal en 10;

2. por lo general, se tarda media hora en apresurarse hasta que no hay nada arrastrado. Por lo general, la presión ya se ha estabilizado en este momento;

3. establezca la velocidad de flujo a 0 y haga clic en cerrar en la interfaz (al lado del inicio);

4. cierre la ventana y haga clic en sí en la ventana que aparece, como confirmar que sí.

Mantenimiento diario simple y mantenimiento

1. requisitos de extracción y filtración de la fase móvil: reactivos puros de cromatografía, agua destilada secundaria, sal tampón debe filtrarse.

2. preparación de la cabeza de filtro del cromatógrafo líquido: en circunstancias especiales, la cabeza de filtro se puede quitar para extraer para juzgar si está bloqueada; También se puede utilizar la jeringa para absorber el flujo y comunicarse con la cabeza del filtro de sobresucción para juzgar si está bloqueada. Si hay una situación de obstrucción, se puede limpiar con ultrasonido de propanol; Si la limpieza no tiene éxito, necesita ser reemplazada.

¡3. válvula unidireccional: si se encuentra con una presión inestable de la bomba o la fase móvil no se puede extraer, puede ser un problema con la válvula unidireccional, desmontarla y limpiarla con ultrasonido de alcohol isopropílico, al limpiar, debe colocarse en un pequeño vaso de precipitados de acuerdo con la fase inversa de su instalación, ¡ recuerde que no se puede invertir con La Dirección de instalación para súper lavar!

4. cabeza de la bomba: la cabeza de la bomba tiene fugas de líquido u otras averías, por lo general, se debe solicitar mantenimiento (como fugas de líquido, o reemplazar el poste del pistón y su Junta de sellado, etc.).

5. filtro: cuando se produce una situación anormal en el pico del cromatógrafo, es posible que este componente esté contaminado, retire la Junta de filtro del Cromatógrafo Líquido preparado para ser súper lavada con alcohol isopropílico o reemplazada.

6. válvula de drenaje: aquí no se puede * sellar o fugas de líquido, generalmente las juntas están contaminadas o desgastadas, se puede descargar y sacar sus juntas para limpiar o reemplazar las juntas con ultrasonido de propanol.

7. muestreador manual: por lo general, se debe prestar atención a la limpieza con agua destilada secundaria y metanol en el Estado de carga y el Estado de análisis de inyección; En caso de fuga de líquido, la causa es muy probable que la Junta del rotor esté desgastada o contaminada, por lo general, se debe solicitar reparación o reemplazo de accesorios de Cromatógrafo Líquido preparados.

8. tanque de circulación del Cromatógrafo Líquido de preparación: cuando el pico del cromatógrafo no es normal, este componente puede ser contaminado y extraíble, y la Junta en ella puede ser súper lavada con alcohol isopropílico (se puede operar de acuerdo con las instrucciones o solicitar mantenimiento).

9. estación de trabajo: si hay un accidente, se puede reiniciar la computadora; Cuando no funciona correctamente, primero se puede reemplazar la computadora para probar sus fallas de hardware; O volver a conectar la interfaz y reinstalar el software en esta máquina.

El tiempo de retención a veces se desplaza y a veces cambia rápidamente al realizar el análisis, por las siguientes razones:

1. el control de la temperatura no es bueno, la solución es utilizar un dispositivo de temperatura constante para mantener la temperatura constante de la columna.

2. la fase móvil cambia, y la solución es evitar que la fase móvil se evapore, reaccione, etc.

3. las columnas no están bien equilibradas y es necesario equilibrar las columnas durante más tiempo.

4. la velocidad de flujo cambia, y la solución es restablecer la velocidad de flujo para que se mantenga estable.

5. hay burbujas en la bomba, que se pueden expulsar a través de operaciones como el escape.

6. la fase móvil no es adecuada, la solución es cambiar la fase móvil o mezclar adecuadamente la fase móvil en la Sala de control.

Preparación de la fase líquidaLa cromatografía se utiliza principalmente en las siguientes áreas:

1. química de medicamentos naturales, química de la medicina tradicional china. Este es un método de uso generalizado en China en la actualidad. para aclarar los trazas de ingredientes activos en las plantas, la apertura de columnas cromatográficas manuales ya no es suficiente. casi todos los laboratorios que se dedican a la medicina natural tienen al menos una fase líquida, y el laboratorio tuhao tiene una fase líquida.

2. purificación de proteínas. En comparación con el primero, la purificación de proteínas comenzó un poco más tarde, pero se desarrolló rápidamente. Al mismo tiempo, debido a que las ventajas de los fabricantes extranjeros de instrumentos en este campo no son demasiado grandes, China también está acelerando su desarrollo en este campo y aprovechando su territorio.

3. purificación de impurezas farmacéuticas. Debido a que el proceso sintético no logra un rendimiento del 100%, a menudo acompañado de subproductos, cómo obtener trazas de impurezas y determinar la estructura y el contenido depende de la cromatografía líquida.

4. preparación de compuestos quirales. Esto es principalmente síntesis orgánica y metodología en uso.