Cromatógrafo de gas especial para hexafluoruro de azufre

Introducción del productoComo gas trazador, el hexafluoruro de azufre (sf6) es ampliamente utilizado en la tecnología de prevención y extinción de incendios a presión de los campos de ventilación para detectar canales de fuga de aire, fugas de aire y determinar la ubicación de la fuente de fuego en la zona de fuego. El análisis del gas trazador SF6 se realiza principalmente mediante cromatografía, utilizando un cromatógrafo con detector de captura electrónica (ecd) para completar la determinación, y seleccionamos un cromatógrafo de gas 1690e para la prueba. Principio básico: el detector de captura electrónica es un detector selectivo y de alta sensibilidad, que es ampliamente utilizado en el análisis de compuestos multihalógenos y polisulfuros porque solo produce señales a componentes con Electronegatividad (refiriéndose a la probabilidad de que los electrones capturados por moléculas o átomos generen iones negativos), adecuado para analizar moléculas halógenos y sustancias que contienen átomos como o, s, n y p, y su sensibilidad aumenta con el aumento de la Electronegatividad de la materia. Características principales

I. condiciones experimentales

1. instrumento: detector de cromatografía de gases gc1690 (incluido el detector ecd)
2. gas de muestra para la prueba: gas estándar SF6 499 ppm (shanghai)
3. carga de gas: N2 de alta pureza (99999%)
4. estación de trabajo de cromatografía (n2000)

II. pasos experimentales

1. preparación del gas estándar
Gas estándar SF6 gas estándar SF6 volumen después de la capacidad fija del aire para la toma de muestras de gas estándar SF6
499 ppm 0,1 ml 100 ml
4.99ppm 1ml 100ml
Una cierta cantidad de gas estándar SF6 de alta concentración se extrae con precisión de acuerdo con la tabla anterior, y en jeringas inyectadas con 100 ml de aire, se prepara la concentración necesaria de SF6 y se mezcla uniformemente.
2. condiciones del instrumento
Columna cromatográfica: columna de Tamiz molecular 5a Phi 3 mm × 0,5 mm × 1 m;
Temperatura de la columna: 30 - 40 ℃; Temperatura de la Cámara de evaporación: 100 ℃;
Temperatura del detector: 100 ℃; Sensibilidad: alta
Gas portador: nitrógeno (99999%)
Velocidad de flujo: 20 - 40 ml / min; Cantidad de muestra: 0,1 ml
2.1 selección de columnas
Debido a que el detector de captura electrónica solo genera señales para sustancias con capacidad de captura electrónica, el SF6 es la sustancia más electronegativa, en la muestra real, solo el oxígeno en el aire tiene una fuerte electronegatividad, lo que afecta la determinación directa del sf6, por lo que es ideal elegir 5a, ya que la capacidad del Tamiz molecular 5a para absorber El O2 es más fuerte que la capacidad de absorber el sf6, es decir, después de que el O2 y el SF6 en la muestra de gas pasan por la columna, el componente con capacidad de adsorción débil SF6 sale primero de la columna y el O2 luego de la columna, evitando así que los picos de SF6 de baja concentración de O2 mayores oculten la columna, lo que facilita la caracterización y la cuantificación y mejora la sensibilidad del análisis.
2.2 selección de la velocidad de flujo del gas portador
El tamaño y la estabilidad del caudal de gas portador tienen un mayor impacto en el análisis, y el rango de caudal generalmente se elige entre 20 y 40 ml / min, pero el ECD es un detector de concentración, cuyo valor de respuesta detectado es proporcional a la concentración de la sustancia en el gas portador, no se ve afectado por los cambios En el caudal de gas portador, pero afecta su tiempo de retención, cuando el caudal es más rápido, el tiempo de retención es corto, porque la temperatura de la Caja de columna que elegimos ahora es de 30 ° c, por lo que a temperatura ambiente más alta, 30 ° C no se puede controlar necesariamente, hay que aumentar la temperatura de la columna a 40 - 50 ° c, se puede ajustar el caudal, ralentizar el caudal y mantener una buena separación.
2.3 resultados del análisis
Cuando la concentración de SF6 es alta, la señal producida por SF6 es muy grande, lo que ocultará el pico de o2, por lo que el pico de SF6 en el pico del cromatógrafo del gas estándar SF6 de 499 ppm cubre parte del o2, aparentemente sin separar.

La repetibilidad de la altura y el área del pico se muestra en la siguiente tabla:

Número de análisis	SF6Altura del pico	SF6Superficie del pico
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
% de RSD	0.24	0.27

La repetibilidad de la altura y el área del pico se muestra en la siguiente tabla:

Número de análisis	SF6Altura del pico	SF6Superficie del pico
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
% de RSD	0.6	0.58

A partir de los resultados del análisis anterior, se puede llegar a que el análisis es muy preciso, repetitivo dentro del 1%, y los resultados del análisis son altamente confiables.
2.4 análisis de la concentración mínima de detección según el cálculo, la concentración mínima de detección es: 5,0 × 10 - 11, es decir, 50 ppt.

III. debate sobre los resultados

3.1 condiciones de funcionamiento de la cromatografía: Tamiz molecular 5a, longitud de la columna 1 m, diámetro interior Phi 2 mm, atenuación: 1; Gas portador: nitrógeno de alta pureza; Velocidad de flujo: 40 ml / min; Cantidad de muestra: 0,1 ml
3.2 a través del cálculo, la concentración mínima de detección de SF6 en nuestro instrumento alcanzó 5,0 × 10 - 11, lo que satisface las necesidades de la aplicación de minas de carbón.