Analizador de cromatografía de residuos de plaguicidas

Con la mejora del nivel de vida de las personas, se presta atención continua a su propio nivel de salud. La seguridad alimentaria se ha convertido en un problema al que todos prestan más atención. Entre ellos, el problema de los residuos de plaguicidas ha atraído cada vez más la atención de la gente. Debido a que el uso de verduras y frutas debe garantizar la frescura, especialmente las verduras de hoja, el tiempo desde la cosecha hasta la comercialización hasta el consumo público es más corto. El desarrollo de una tecnología de análisis de residuos agrícolas rápida, confiable, sensible y práctica es la base para controlar los residuos de plaguicidas y garantizar la seguridad alimentaria.
Los gobiernos han establecido normas estrictas para los límites de residuos agrícolas. La Unión Europea ha propuesto 124 residuos para frutas, y Estados Unidos ha propuesto hasta más de 300 residuos agrícolas. El objetivo es controlar el abuso de pesticidas y salvaguardar los intereses de la población. Por lo tanto, es de gran importancia estudiar métodos rápidos de detección de residuos de plaguicidas para garantizar la seguridad alimentaria.
Tengzhou tenghai Analysis Instrument co., Ltd. lanzó el cromatógrafo de gases GC - 6890 para hacer un análisis rápido y preciso de los residuos de plaguicidas orgánicos de fósforo, cloro orgánico y piretilo en los alimentos.
I. método de análisis del cromatógrafo de gases GC - 6890 para plaguicidas de crisantemo:
1.1 reactivos principales: cetona (grado cromatográfico), nitrilo (grado de residuos agrícolas), n - hexano (grado de residuos agrícolas), sulfato de sodio anhidro (grado de pureza superior).
1.2 condiciones de detección por cromatografía de gases: temperatura de la Cámara de gasificación 220 ° c, detector ecd, temperatura 300 ° c. Calentamiento del programa: 200 ° c, conservar 1 min; Aumentar a 230 ° C a 30 ° C / min y mantenerla durante 20 minutos; Luego se eleva a 270 ° C a 20 ° C / min y se conserva durante 5 min.
1.3 tratamiento y purificación de muestras:
1.3.1 tratamiento de muestras: cortar las muestras de verduras en trozos en una trituradora de alimentos y triturarlas. Pesar con precisión 25,00g de muestra y verterla en una trituradora de tejido de alta velocidad, añadir 50,00ml de nitrilo, homogeneizar a alta velocidad durante 3 minutos. verter 100 ml de un cilindro medidor con tapón que contiene 5 - 7g de cloruro de sodio, filtrar, recoger lixiviado, tapar la tapa, sacudir 0,5 - 1 min, reposar a temperatura ambiente durante 10 - 15 min, estratificar la fase de nitrilo y la fase de agua.
1.3.2 purificación de la muestra: absorber con precisión 10,0 ml de solución de fase orgánica y ponerla en un vaso de precipitados de 100 ml, concentrarla en un soplador de nitrógeno casi seco (calentar la olla de baño de agua a 80 ° c) y añadir 2 ml de N - hexadecano. La pequeña columna de extracción en fase sólida de florisil se alquiló con 5 ML 10% de cetona - N - hexadecano, las muestras disueltas en el vaso de precipitados se añadieron a la pequeña columna de florisil condicionada, y el líquido de elución se recibió con un tubo centrífuga de 15 ml, luego se lavó el vaso de precipitados con 5 ML 10% de cetona - N - N - hexadecano dos veces, y también se agregó a la pequeña columna para eluir, el líquido de elución recogido se concentró por debajo de 5 ML en un soplador de nitrógeno (temperatura de baño de agua de 55 ° c), y luego se eluyó con una columna de sulfato de sodio anhidro (eluido con 10% de cetona - n - N - N - N - N - hexadecano), se disuelve a 5,0 ML y se analizó con GC - EC
II. tipo GC - 6890Cromatógrafo de gasesMétodos de análisis para plaguicidas organocloro:
2.1 reactivos y condiciones cromatográficas: el cloro orgánico utiliza un detector ecd, y la columna cromatográfica es de 0,3% OV - 17,2,7% OV - 210 / chromosorbwhp; La temperatura de la entrada de la muestra y el detector es de 240 ℃; La temperatura de la columna es de 190 ° c; El caudal de nitrógeno es de 50 ml / min; Se utilizó el método estándar externo para el análisis cuantitativo con la altura del pico. Reactivos: cetona, éter de petróleo (30 - 60 ° c), ácido sulfúrico, sulfato de sodio anhidro, diclorometano, carbono activo. El fósforo orgánico utiliza un detector fpd, y la columna de cromatografía es una columna se - 30 / chromosorbwaw del 5%; La temperatura de la entrada de la muestra y el detector es de 240 ℃; La temperatura de la columna es de 200 ℃; El caudal de nitrógeno es de 50 ml / min; El caudal de hidrógeno es de 50 ml / min; El caudal de aire es de 50 ml / min; La cantidad de muestra es de 2ul; la concentración estándar mixta: diclorvos, metamidofos, rogo, paratión y malatión son de 10 ug / ML. Se utilizó el método estándar externo para el análisis cuantitativo con la altura del pico.
2.2 preprocesamiento de muestras. Todas las muestras se obtuvieron directamente del mercado de verduras, se obtuvieron sin limpieza y se trituraron directamente antes del tratamiento. Tratamiento previo a la determinación del cloro orgánico. Tomar la muestra triturada 5g, remojarla y extraerla en cetona, luego extraerla con éter de petróleo, sulfonarla con ácido sulfúrico a incoloro, lavarla con solución de sulfato de sodio anhidro, filtrarla con sulfato de sodio anhidro y fijar el volumen a 10 ML. tratamiento previo a la determinación del fósforo orgánico. Después de mezclar y sacudir la muestra triturada 5G con 50g de sulfato de sodio anhidro y 0,3 - 0,5g de carbono activo, se extrae con diclorometano. después de filtrar y secar el extracto, el volumen se fija en 10 ML. todos los líquidos de tratamiento de cloro orgánico y fósforo orgánico son incoloro y transparentes.
3. método de análisis del cromatógrafo de gases GC - 6890 para plaguicidas organofosforados:
3.1 instrumentos y reactivos químicos principales: con detector fpd, filtro de fósforo (525 cm); Mango spme con cabeza de fibra de poliacrilato de 85um. Los cinco plaguicidas organofosforados son proporcionados por el Centro Nacional de sustancias estándar, con una concentración de diclorvos de 2,0 mg / ml, una concentración de diclorvos de 1,0 mg / ml, una concentración de rogo de 1,1 mg / ml, una concentración de metilparatión de 1,04 mg / ML y una concentración de paratión de 1,0 mg / ML.
3.2 condiciones cromatográficas: la columna capilar es cbp10 - M25 - 025 (shimadzu company). La temperatura de la columna comienza en 80 ° c, se mantiene durante 1 minuto, y luego se eleva a 230 ° C a una velocidad de 10 ° C por minuto, se mantiene durante 9 minutos, se desvía la muestra, la relación de desviación es de 25: 1, el nitrógeno para el gas portador, el caudal es de 2,4 ml / min. el caudal de hidrógeno es de 60 ml / min. el caudal de aire es de 60 ml / min. la temperatura de la Cámara de gasificación es de 250 ° c. La temperatura del detector es de 300 ℃. Condiciones de microextracción en fase sólida; El estándar de mezcla de cinco plaguicidas organofosforados con la concentración necesaria para la prueba de preparación de agua pura se toma 15 ML día y noche para la prueba de extracción. El orden de salida es diclorfón, diclorvos, rogo, metilparatión y paratión.
4. método de análisis cromatográfico de residuos de plaguicidas en el cromatógrafo de gases GC - 6890:
4.1 Instrumentos y reactivos: cromatógrafo de gases GC - 6890; Estación de trabajo de cromatografía de gases; Columna capilar de cuarzo (30 m x 0,25 mm x 0,25 micras), generador de gas, estándar, etc.
4.2. condiciones cromatográficas: el gas portador es helio de alta pureza, con una presión de 80 kPa frente a la columna y una velocidad de flujo de 1,2 ml / MIN sin desviación. Temperatura de entrada: 230 ° c, temperatura de la línea de transmisión: 250 ° c. Procedimiento de temperatura de la columna: la temperatura inicial es de 80 ° c, se mantiene durante 1 min, se calienta a 250 ° C a una velocidad de 10 ° C / min y se mantiene durante 7 min.
4.3. extracción y purificación de muestras: tomar alrededor de 100 g y colocarlo en una trituradora de tejidos para romper el homogeneizado, decir exactamente 50 g de homogeneizado, agregar 100 ml de N - hexano, extraer por ultrasonido 15 imn, filtrar, dejar el filtrado, luego agregar 50 ml de N - hexano al residuo filtrante, extraer por segunda vez, fusionar el filtrado y secarlo con sulfato de sodio anhidro, y luego condensarlo a 3 ML a través de Un evaporador rotativo para su purificación. Purificación de la muestra: la muestra se purifica por columna cromatográfica. Se agrega sulfato de sodio anhidro de 2 cm de espesor en los extremos superior e inferior de la columna de cromatografía, se rellena alrededor de 10 g de tierra de silicio de freuli en el medio, se preeluye con 30 ml de N - hexano, luego se transfiere el extracto concentrado a la columna, se eluye con n - hexano / ácido acético etílico (95 / 5, V / v), se recogen 25 ML de lixiviado y se concentra a 1 ML.