Cromatógrafo de gas, cromatógrafo Meteorológico Especial para la detección de materias primas químicas de pureza de metanol para uso industrial

GC-9280El cromatógrafo de gases esPuriInstrumentosUn cromatógrafo de gas especial para laboratorio desarrollado con dedicación a la investigación, utilizandoControl de pantalla táctil de color de 7 pulgadas, diseño de interfaz de operación de la interfaz de operación de la interfaz de usuario del cromatógrafo profesional, que refleja intuitivamente los valores de temperatura interna de la entrada de la muestra, la Caja de temperatura de la columna, el detector y los valores de los detectores, así como el tiempo de funcionamiento, con una Función de enfriamiento de un clic, la operación es simple e intuitiva, y el uso es conveniente.

Cromatógrafo de gasesDeterminación de la pureza del metanol para uso industrial por GC

Metanol También conocido como alcohol de madera (debido*Obtenido temprano de la destilación seca de madera). Líquido incoloro, inflamable y con sabor irritante, con un punto de fusión de -97,56 ° c, punto de ebullición 64,7 ° c, densidad relativa 07913, soluble en agua y la mayoría de los disolventes orgánicos. Es muy tóxico y puede dañar el nervio óptico, y beber mal puede cegar los ojos e incluso morir. En la actualidad, la industria de China utiliza monóxido de carbono e hidrógeno para preparar metanol a presión y temperatura en presencia de catalizadores: si se controlan estrictamente las condiciones, el rendimiento puede alcanzar el 100% y la pureza puede alcanzar el 99%. También se puede mezclar metano con oxígeno (9: 1, V / v) para obtener metanol a través de tubos de cobre bajo condiciones de calentamiento y presión: el metanol tiene las propiedades generales de los alcoholes alifáticos primarios, y los tres átomos de hidrógeno en los átomos de carbono con grupos hidroxi se pueden oxidar, produciendo gradualmente formaldehído y ácido fórmico, y Zui finalmente puede producir dióxido de carbono. Por lo tanto, un uso importante del metanol es la síntesis de formaldehído. El metanol también se convierte fácilmente en intermediarios importantes de síntesis orgánica, como el éster metílico del ácido nucleico, el cloruro de metano y la metilamina. El metanol también es un importante disolvente orgánico, extractor y desnatural alcohólico.

Parte experimental

I. reactivos y materiales

1.1 metanol: pureza analítica; 3.2 gas portador (gas complementario): nitrógeno, con una pureza superior al 99,99%;

1.2Gas: hidrógeno, con una pureza superior al 99,99%; 3.4 gas auxiliar: aire, silicona, Tamiz molecular completamente seco y purificado;

1.3Etanol: pureza analítica. 3.6 fase fija: gdx - 103.

En segundo lugar,Instrumentos y equipos

2.1 PuriCromatógrafo de gasesLa temperatura de la Caja de columnas se puede controlar en± 0,5 ° c, con detector de conducción térmica, la altura máxima generada por cada componente a medir con una puntuación de masa no superior al 0,01% debe ser el doble del ruido.

2.2 microjeringa del muestreador: 5 μl;

2.3 columna cromatográfica: columna de acero inoxidable, 3M × 3mm

2.3.1 método de llenado de la columna y cantidad de carga de la fase fija

Bloquear el extremo de salida de la columna cromatográfica (el extremo conectado al detector) con un poco de algodón de vidrio y malla metálica, luego bombear el vacío desde el extremo de salida, golpear suavemente mientras bombea el vacío y cargar la fase fija en la cantidad de1,8 g/m.

2.3.2 la columna cromatográfica envejece a más de 100 ° C durante más de 8 h Antes de su uso, y la velocidad de flujo del gas portador durante el envejecimiento es la misma que la velocidad de flujo al analizar la muestra.

2.4 procesamiento de datosEstación de trabajo El procesamiento de datos cromatográficos puede introducir el factor de corrección del parámetro de pico necesario y el programa de tiempo, puede integrar y calcular correctamente, y puede cumplir con los requisitos de 4.1.

En tercer lugar,El muestreo de muestras se realiza de acuerdo con las regulaciones de gb6680.

4,Pasos de operación

4.1 PuriCromatógrafo de gasesUna vez activada,. realice los ajustes necesarios para cumplir con las siguientes condiciones típicas de análisis:

Temperatura de la columna:75 ° c o el usuario elige la temperatura adecuada de la columna.

Temperatura del detector:130 ° c o el usuario elige la temperatura adecuada del detector.

Temperatura de la Cámara de evaporación:130 ° c o el usuario elige la temperatura adecuada de la Cámara de evaporación.

Gas portador: hidrógeno, caudal45ml / min o el usuario elige el caudal de gas portador adecuado para lograr un mejor efecto de separación. Cantidad de muestra: 2 μl.

4.2 La determinación de la muestra utiliza una microjeringa para extraer 2 μl de muestra, inyectar la muestra dos veces seguidas, y el procesador de datos registra el área del pico y calcula el contenido de cada componente.

4.3 El cromatógrafo estándar se muestra en la siguiente imagen.

4.4 El factor de corrección relativa y el tiempo de retención relativo se muestran en la tabla 1.

V,calcular:Se adopta el método de normalización del área pico.

Vi,Expresión de los resultados del análisis

Para cualquier muestra, los resultados de su análisis deben expresarse en una media aritmética de dos determinaciones repetidas, manteniéndose en los dos últimos dígitos del punto decimal.

VII. repetibilidad

El mismo operador, utilizando el mismo instrumento, repite la determinación de la misma muestra en las mismas condiciones con métodos de operación normales y correctos, y la diferencia entre los resultados de las dos determinaciones no es superior a0,02%.

8. resultados de la determinación y discusión

Esta norma especifica los métodos para determinar la pureza del metanol para uso industrial. Esta norma es aplicable a la determinación de la pureza del metanol para uso industrial.

Actualización: 2020 / 9 / 4 16: 48: 45